Способ получения кремнефторида натрия

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА . НАТРИЯ из растворов экстракционной фосфорной кислоты, содержащей кремнефтористоводородную кислоту и окись алюминия, включающий двухстадийное введение соединения натрия, фильтрацию осадка и его промывку, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации и снижения содержания фосфора в продукте, на первую стадию вводят 31-88% сЬединения натрия от стехиометi рически необходимого и поддерживают i атомное соотношение фтора и алюминия в жидкой фазе суспензии равным 2-3:1. сл

COlO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1089049

31 у С 01 В 33/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ьаьл3в

«

° °

Э

\ (21) 3314694/23-26 (22) 15,07.81 (46) 30.04.84. Бюл. У 16 (72) В.К. Гаркун, P..Ï. Власов, В.Е. Палий, А.Б. Бннштейн и В.С. Дахновский (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного

Знамени технологический институт им. Ленсовета и Винницкий химический завод им. Я.M.Ñâåðäëoâà (53) 661.488(088.8) (56) l. Патент С111А 11 3462242, кл. 23-88, опублик. 1969, 2. Авторское свидетельство СССР

У 568593, кл. С 01. В 33/1О, 1975 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ нз растворов. экстракционной фосфорной кислоты, содержащей кремнефтористоводородную кислоту и окись алюминия, включающий двухстадийное введение соединения натрия, фильтрацию осадка и его промывку, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с це-„ лью повышения производительности фильтрации и снижения содержания фосфора в продукте, на первую стадию вводят

31-88Х соединения натрия от стехиомет,рически необходимого и поддерживают атомное соотношение фтора и алюминия в жидкой фазе суспензии равным 2-3ll. д

1089049

Таблица !

Производительность фильтрации, т/м :ч

Концентрация

P О в жидкой фазе суспензии, 7

Содержание P О в продукте, 7.

1,8 - 2,5

25 — 28

1,7 — 2,0

2,4 — 3,0

2,6 — 3,2 следующем.

Изобретение относится к получению кремнефторида натрия из экстракционной фосфорной кислоты, который используется в сельском хозяйстве в качестве инсектицида, для дефоалиации, при- 5 меняется для обработки древесины и перерабатывается на другие фтористые соединения.

Известен способ получения кремнефторида натрия путем обработки фосфорной кислоты хлористым натрием в количестве 1807. от стехиометрии при

40-95 C с последующим отделением осадка кремнефторида натрия, его промывкой и сушкой !. !

Недостатком известного способа является низкая скорость фильтрации

l,4 т/м ч.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к >0 предлагаемому является способ получения кремнефторида натрия из растворов экстракционной фосфорной кислоты, содержащей кремнефтористоводородную кислоту и окись алюминия, включающий двух- .25 стадийное введение соединения натрия, 45 1,1 — 1,7

Недостатком этого способа является невысокая производительность филь-: трации и высокое содержание фосфора в продукте.

Цель изобретения — повышение про45 изводительности фильтрации и снижение содержания фосфора в продукте.

Поставленная цель достигается согласно способу получения кремнефтори" 5О да натрия из растворов экстракционной фосфорной кислоты; содержащей кремнефтористоводородную кислоту и окись алюминия, заключающемуся в двухстадийном введении соединения

55 натрия, фильтрации осадка и его промывке, причем на первую стадию вводят 31-887 соединения натрия от стехиометрически необходимого и поддерНа первую стадию вводят соль натрия в количестве 8-1 27 от стехиометрии, осадок отстаивают, сгущенный продукт отфильтровывают и промывают водой.

Промывные1 воды смешивают с декантатом и вводят в них соль натрия в количестве 138-1427. от стехиометрии к исходному содержанию фтора в экстракционной фосфорной кислоте.

В жидкой фазе суспенэии кремнефторида натрия в зависимости от концентрации фосфорной кислоты атомное соотношение колеблется в пределах

0,8-1,1:1. Пульпу направляют на второе сгущение в течение 3 ч. Осаждение кремнефторида натрия осуществля--ют при 50 С в течение 30-45 мин, В о готовом продукте содержится не менее

947 кремнефторида натрия 2!.

В табл. 1 приведены данные по производительности фильтрации и содержанию Р20 в продукте по прототипу в зависимости от концентрации Р205 в жидкой фазе суспензии. живают атс%ное соотношение фтора и алюминия в жидкой фазе суспензии равным 2-3:l.

Сущность способа заключается в

Увеличение соосаждения Р О и ухудшение фильтрующих свойств суспензии кремнефторида натрия в основном связано с присутствием

B фосфорнокислотном растворе ионов алюминия, отрицательное вли-. яние которых может быть устранено путем поддержания определенного атом- ного соотношения F:À1, При этом происходит связывание ионов алюминия в комплексные соединения состава (A1F j 3 ", которые изменяют физйкохимические свойства жидкой фазы и

1089049

4 кремнефторида натрия сгущают до массового соотношения Ж:Т равного 6: 1 т- и фильтруют. Производительность фильт2 и рации суспензии составляет 2,8 т/м . ч.

50 мас.ч. лепешки кремнефторида натрия отмывают 125 мас.ч. воды.

142,3 мас.ч. фильтрата используют на стадии получения фосфорной кислоты для отмывки сульфата кальция. После а 1О сушки влажного осадка получают

23 мас.ч. кремнефторида натрия, созии держащего 1,47 Р О

Пример 3. 831 мас.ч. осветленной фосфорной кислоты, содержащей те-f5 457 Р206, 1,27 Р и 0,79% ЛР203 обрабатывают в первом реакторе 3,3 мас.ч, с- хлористого натрия (31 от стехиомето рии). Процесс осуществляют при 60 С льт- в течение 15 мин.. В жидкой фазе обра,ч.щ зующейся суспензии атомное соотношенат- ние F:À1 составляет 3:l. 843,3 мас.ч. образующейся суспензии кремнефторида натрия подают.во второй реактор, куда вводят 15,1 мас.ч. хлористого ната 2g рия. 849,4 мас.ч. полученной суспензии сгущают до массового соотношения

Ж:Т равного 6: I и фильтруют. Производительность фильтрации суспензии т- кремнефторида натрия составляет

1 8 т/м -ч. 31,5 мас.ч. лепешки кремей ме- нефторида натрия отмывают 94,5 мас.ч. воды; 106,7 мас.ч. фильтрата направ) ляют на стадию получения фосфорной кислоты для отмывки сульфата кальция.

3,2 — 3,6

2,8 — 3,2

1,8 — 2,2.0,9 — 1,1

1,3-1,5

l,4 — 1,7

38

45 условия формирования кристаллов кре нефторида натрия.

Пример 1. 1336 мас,ч. осве ленной фосфорной кислоты, содержаще

287. Р20, 2,07 F и 0,517. А О, по дают В первый реактор, куда вводят

22 мас.ч. (88% от стехиометрии) кар о боната натрия, и при 50 С выдержива ют в течение 20 мин. В каждой фазе образующейся суспензии кремнефторид натрия атомное соотношение F:Al co ставляет 2:1 ° 1348,4 мас.ч. суспен перетекает во второй реактор, куда вводят 27,8 мас.ч. карбоната натри

Осаждение осуществляют при 90 С в чение 15 мин . )364,1 мас.ч. пульпы кремнефторида натрия сгущают до ма сового соотношения Ж:T равного 6:1 и фильтруют. Производительность фи рации суспензии составляет 3 5 т/м

85,6 мас.ч, лепешки кремнефторида рия отмывают 214 мас.ч. воды.

244,6 мас,ч. полученного фильтрата направляют на стадию получения фос форной кислоты для отмывки сульфат кальция, После сушки осадка получа .ют 28,5 мас,ч. кремнефторида натри содержащего 1,07. Р20 ., Пример 2. 985 мас.ч. осве ленной фосфорной кислоты, содержащ

387 Р20, 1,67 F и 0,687. А 020, с шивают в первом реакторе с 7,9 мас оксида натрия (71% от стехиометрии и при 55 С выдерживают в течение о

15 мин, В жидкой фазе образующейся су пензии кремнефторида натрия атомное соотношение F:А1 составляет

2,5:1. 992,9 мас.ч. образующейся суспензии кремнефторида натрия передают во второй реактор, куда вводят, 4О

8,7 мас.ч. оксида натрия. Осаждение осуществляют при 95 С в течение 20 мин.

1001,6 мас.ч. полученной суспензии

В табл.3 приведены данные по произ- водительности фильтрации и содержанию

Р„О в продукте в зависимости от колиПосле сушки влажного осадка получают 13,5 мас.ч. кремнефторида натрия, содержащего 1,67 Р О .

Данные по производительности фильтрации и содержанию Р20 в продукте по предложенному способу в зависимости от концентрации Р О в жидкой фазе суспензии приведены в табл. 2.

Таблица 2 чества соединения натрия, вводимого на первой стадии,и атомного соотношения фтора и алюминия в жидкой фазе суспензии.

1089049.Таблица 3

Содержание в жидкой фазе после первой стадии осаждения кремнефторида натрия, Е

Атомное отношеНорма осадителя, 7

Производительность фильтрации, т/м . ч

Содержание

P 0- в прог з дукте, Х ние

F:Al в жидкой фазе

Р,0 Фтор

l,6

0,30

0,27

100

0,38

2,0

3,5

1,0

0,47

2,5

3,4

1,0

0,57

3,0

3,2

l,0

0,66

3,5

2,6

1,4

0,36

0,42

1,7

2,1

2,5

0,51

2,0

3,1

2,5

0,63

3,0

1,4

3,0

0,75

3,0

1,4

0,90

3 5

1,9

1,6

0,42

0,47

1,6

1,7

2,0

0,59

1,7

2,5

0,73

1,6

2,9

0,87

2,3

1,6

3,0

0,90

2,2

1,5

0,91

3,0

1,8

3,3

0,98

1,4

1,5

П р и м е ч а н и е. Температура 50 С, о

П вед нии на первую стадию сое- При атомном соотношении фтора и ри введен и слывем 3:1 динения натрия в количестве меньшем алюминия меньшем 2:1 и большем

3lX происходит снижение произвору- происходит также снижение производительности фильтрации, а при введении тельности фильтрации. соединения в количестве большем 88Х Таким образом, предлагаемый способ происходит снижение. производительно- позволяет повысить производительность сти фи..ьтрации и повышение содержа- фильтрации в 1,3-1,6 раза и снизить сония фосфора в продукте. держание фосфора в продукте в 2-2,5 раза.

MHHGH Заказ 2856/19 Тираж 464 Подписное

Филнал ШШ "Натеки", r.Óìãîðîä, ул.Проектная, 4