Способ рентгенографического определения размеров кристаллитов

 

Изобретение относится к физическому материаловедению, а конкретно к способам рентгенографического контроля металлов и сплавов, и может быть использовано для определения размера зерен кристаллитов в твердом теле. Цель изобретения состоит в расширении диапазона определяемых размеров кристаллитов. Способ осуществляется следующим образом. На образец, выполненньм в вкде тонкой пластинки толщиной п направляют просвечивающий его пучок рентгеновских лучей, освещающий площадь S на образце от источника с известным ускоряющим напряжением U, которое позволяет найти граничную длину волны в пучке . За образцом устанавливают рентгенопленку, на которой регистрируются дифрагированные пучки от отдельных кристаллитов, образующие рентгенограмму . На рентгенограмме проводят окружность радиусом г с центром в точке падения первичного пучка на рентгенопленку. Затем подсчитьшают число пятен N, соответствующих дифрагированным пучкам, которые попали на проведенную окружность, и вычисляют размер L кристаллитов в образце по известному соотношению L(S h-P t tJ-cos 9 /2N), где В.- угол сходимости пучка рентгеновских лучей; б - брегговский угол дифракции. Однако вместо фактора повторяемости Р используют обобщенный коэффициент повторяемости,Рд5. (Л с:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (Н) (S1) 4 С 01 М 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4025807/24-25 (22) 07.01.86 (46) 23.06.87. Бюл. № 23 (72) А.М. Беликов, К.Б. Алейникова, О.Г. Кудашов, А.Л. Шеменева и

Н.С. Работкина (53) 621.386(088.8) (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ КРИСТАЛЛИТОВ (57) Изобретение относится к физическому материаловедению, а конкретно к способам рентгенографического контроля металлов и сплавов, и может быть использовано для определения размера зерен кристаллитов в твердом теле ° Цель изобретения состоит в расширении диапазона определяемых размеров кристаллитов. Способ осуществляется следующим образом. На образец, выполненный в виде тонкой пластинки толщиной и направляют просвечивающий его пучок рентгеновских лучей, освещающий площадь S на образце от источника с известным ускоряющим напряжением U которое позволяет найти граничную длину волны Ъ, в пучке. 3а образцом устанавливают рентгенопленку, на которой регистрируются дифрагированные пучки от отдельных кристаллитов, образующие рентгенограмму. На рентгенограмме проводят окружность радиусом r с центром в точке падения первичного пучка на рентгенопленку. Затем подсчитывают число пятен N соответствующих дифрагированным пучкам, которые попали на проведенную окружность, и вычисляют размер L кристаллитов в образце по известному соотношению L=(S h P x

< 8. соя 9!2N), где 8 — угол сходимости пучка рентгеновских лучей; 0 брегговский угол дифракции. Однако вместо фактора повторяемости P используют обобщенный коэффициент повторяемости.P (;.

1318873

Изобретение относится к физическому материаловедению, а именно к способам рентгенографического контроля металлов и сплавов, и может быть использовано для определения 5 размера зерен кристаллитов в твердом теле.

Цель изобретения — расширение диапазона определяемых размеров кристаллитов.

Способ. осуществляется следующим образом.

На образец, выполненный в виде тонкой пластинки толщиной h направляют просвечивающий его пучок рент15 геновских лучей, освещающий площадь

S на образце, от источника с известным ускоряющим напряжением U которое позволяет найти граничную длину волны

Ъ в пучке. За образцом устанавливатр ют рентгенопленку, на которой регистрируются дифрагированные пучки от от- . дельных кристаллов, образующие рентгенограмму. На рентгенограмме проводят окружность радиуса r с центром в точке падения первичного пучка на рентгенопленку. Затем подсчитывают число пятен N, соответствующих дифрагированным пучкам которые попаУ

30 ли на проведенную окружность r, и вычисляют размер L кристаллитов в образце по известному соотношению (S h Р и созе/2N) t, 35 где  — угол сходимости пучка рентгеновских лучей.

Однако вместо фактора повторяемости P используют обобщенный коэффициент повторяемости P Б, KoTopblfI HB 40 оБ ходят как сумму факторов повторяемости, взятых из справочника, для всех тех плоскостей (h 1 1 ), которые могут дать дифракционные пятна, попадающие на выбранную окруж- 45 ность. Набор этих плоскостей находят из условия, что значения межплоскостных расстояний Й(Ь;k 1;) для этих плоскостей исследуемого материала не превышают величины A /2 sin 9, где

9 = — arctg (r/А) (здесь А — расстоя4 ние образец — рентгенопленка), В качестве примера определяют линейный размер кристаллитов по точеч- 55 ной множественной лауэграмме, полученной с титановой пластинки толщиной 0 5 мм, при съеме "на просвет" на установке УРС-55, трубке БСВ-2

hk1

d 2d sin9

100

2,556 0,889 6

002 2 341 0 814 2

101 2,24 0,174 12

102 1,728 0,601 12

110 1,477 0,513

103 1,336 0,464

1,249 0,434

200

112 1,233 0,429

Обобщенный множитель повторяемости Р =62 есть сумма всех Р (hkl) исключая рефлекс (200) (второй порядок отражения от плоскости (100).

Поскольку на линию окружности радиуса в=14,56 мм попало 40 точечных отражений, то размер зерна в контролируемом образце, подсчитанный иэ приведенного соотношения, составляет 0,166 мм.

Формула изобретения

Способ рентгенографического определения размеров кристаллитов, заключающийся в просвечивании исследуемого образца материала пучком рентгеновских лучей, получении рентгенограммы на размещенном эа исследуемым образцом светочувствительном носителе, ограчении зоны исследования полученной рентгенограммы окружностью радиуса r, на линии которой подс медным анодом при ускоряющем напряжении 30 кВ и токе 10 мА. При 9 равном 10 радиус окружности r=A tg2 9 =

=40 tg 20. =14,56 мм. Угол сходимости

В=0,012 рад. При напряжении на трубке равном 30 кВ в белом спектре присутствуют все длины волн, начиная с о граничного („=0,41 А). Для выбрано ного угла наблюдения 0 =10 условия дифракции 2 д „ з1п9, выполняются для всех длин волн больших или равных

Набор межплоскостных расстоя-. ний Й для титана, индексы плоскостек (11 k 1) и множители повторяемости Р; находят иэ справочника. Укаэанное условие выполняется для кристаллографических плоскостей с индексами

13188 считывают количество точечных отражений, и в последующем вычислении разме1 а кристаллитов по формуле — (S h ° P 8 cos 0/2 N) РЮ=, KP (h k; 1.)

0 = — arctg(r/А);

d; < h„ /2 sin 6;

Составитель Е. Сидохин

Редактор А. Шандор Техред В.Кадар Корректор В. Бутяга

Заказ 2501/35 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственногр комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 где S — площадь облучаемого участка;

h — - толщина образца;

8 — угол сходимости пучка рентгеновских лучей;

6 — брегговский угол дифракции, определяемый через расстояние образец — пленка А и радиус кольца г, как

N — число пятен на выбранном дифракционном KQJIhUe

P — - фактор повторяемости кристаллографических плоскостей, давших отражение в выбранное кольцо радиуса r„ отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона опреде73 4 ляемых размеров кристаллитов,образец материала просвечивают полихроматическим пучком рентгеновских лучей от источника рентгеновских лучей с граничной длиной волны A„ (A)=12,36/U, где U — ускоряющее напряжение, радиус r окружности, которую проводят на рентгенограмме, выбирают произвольно, а при расчете в качестве фактора повторяемости Р используют обобщенный коэффициент повторяемости

Р, определяемый по формуле оо где P(h; k; 1 ) — фактор повторяемости плоскости (h; k; 1;) с межплоскостным расстоянием d, удовлетворяющим

1 условию

I — индекс суммирования по всем плоскостям, удовлетворяющим указанно- му условию.