Способ определения тиоцианата аммония в присутствии тиомочевины

 

Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано при технологическом контроле в различных отраслях народного хозяйства для ускорения анализа. Определение по предлагаемому способу ведут в реакторе на 50-100 мл, снабженном обратным холодильником, мешалкой и нагревателем. В реактор вносят анализируемую навеску, цинка или кадмия, приливают неводный растворитель , соответствующий амин или соль щелочного металла и нагревают при постоянном перемешивании. Полученный раствор отделяют при необходимости от твердого остатка фильтрованием, осадок на фипьтре промьшают, доводят раствор до известного объема и определяют концентрацию цинка или кадмия одним из известных методов, например комплексонометрически. Концентрация тиоцианата аммония в полученном растворе будет вдвое больше найденной концентрации цинка или кадмия. 2 з.п. ф-лы. (Л с со 00 00 со 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (192 (112 (512 G 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3832413/31-26 (?2) 27.12.84 ,(46) 23.06.87. Бюл. У 23 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) В.В.Скопенко, В.Н.Кокозей, В.A.Ïàâëåíêî, Ф.П.Горбенко, С.А.Воздвиженская, В.Д.Аникеева, А.А.Жуковец и Э.И.Дехович (53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N - 1074867, кл. С 07 G 157/00, 1982.

Иоскалевич В.Л., Лебединский Н.А.

Ускоренный метод определения аммония роданистого и тиомочевины при совместном присутствии. В сб. Вопросы химии и химической технологии, Харьков, 1984, Ф 74, с. 23-йб.

Авторское свидетельство СССР

21 1269650, кл. С Oi N i/28, 03.12.84.

А.M.Bhatt, N.Ê.Ralnah. Simultaneous. determination of Thiocyanate

and Thiourea in Mixture by Reaction

with silver nitrate, "L. anal. chim.", 1972, Bd 260, s. 370-371. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОЦИАНАТА

АММОНИЯ В ПРИСУТСТВИИ ТИОМОЧЕВИНЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано при технологическом контроле в различных отраслях народного хозяйства для ускорения анализа. Определение по предлагаемому способу ведут в реакторе на 50-100 мл, снабженном обратным холодильником, мешалкой и нагревателем. В реактор вносят анализируемую навеску, оксид цинка или кадмия, приливают неводный растворитель, соответствующий амин или соль щелочного металла и нагревают при постоянном перемешивании. Полученный раствор отделяют при необходимости от твердого остатка фильтрованием, осадок на фипьтре промывают, доводят раствор до известного объема и определяют концентрацию цинка или кадмия одним из известных методов, например комплексонометрически. Концентрация тиоцианата алакония в полученном растворе будет вдвое больше найденной концентрации цинка или кадмия. 2 з.п. ф лыа

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам селективного растворения тиоцианата аммония в присутствии тиомочевины, и может быть использовано при технологическом контроле в различных отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения — ускорение ана,лиза.

Пример 1. В реактор вносят

0,7164 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 57,43% тиоцианата аммония, 0,41 r оксида цинка, приливают 24 мл ацетона, 1 мл этилендиамина и нагревают при 50 С и постоянном перемешивании в течение

10 мин. Количество цинка, обнаруженное в растворе, соответствует количеству тиоцианата аммония в исходной смеси, равному 56,9%.

Пример 2. В реактор вносят

0,8281 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 35,96% тиоцианата аммония, 0,4 г оксида цинка, приливают 24 мл метанола, 1 мл этилендиамина и нагревают аналогично предыдущему примеру в течение 10 мин, В растворе обнаружено 35,5% тиоцианата аммония.

Пример 3. В реактор вносят

0,9066 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 57,37% тиоцианата аммония, 0,41 г оксида цинка, приливают 24 мл ацетона, 1 мл пиридина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин. В растворе обнаружено 56,7% тиоцианата аммония, Пример 4. В реактор вносят

0,6021 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 66,97% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия, приливают 24 мл диметилформамида, 1 мл этилендиамина и нагревают аналогично предыдущим примерам в тече-. ние 3 мин. В растворе обнаружено

66,4% тиоцианата аммония.

Пример 5. В реактор вносят

0,8421 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 61,77% тиоцианата аммония, 0,64 г оксида кадмия, приливают 24 мл метанола, 1 мл этилендиамина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин.

В растворе обнаружено 61,5% тиоцианата аммония.

Пример 6. В реактор вносят

0,8420 г смеси тиомочевины и тиоциа18838 2 ната аммония, содержащей 54,22%. тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия, приливают 24 мл диметилформамида, 1 мл моноэтаноламина и нагревают

5 аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин. В растворе обнаружено

53,8% тиоцианата аммония.

Пример 7. В реактор вносят

0,6785 г смеси тиоцианата аммония и

10 тиомочевины, содержащей 66,16% тиоцианата аммония, 0,6 r оксида кадмия, 0,62 г бромида калия, приливают 25 мл диметилформамида и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение

5 мин. В растворе обнаружено 65,6% тиоцианата аммония.

Пример 8. В реактор вносят

0,5353 r смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 75,47% тиоцианата аммония, 0,63 г оксида кадмия, 0,34 r бромида калия, приливают

25 мл ацетона и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин.

В растворе обнаружено 76,1% тиоцианата аммония.

Пример 9. В реактор вносят

0,6785 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 59,48% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия, 1,3 г иодида калия, приливают 25 мл диметилформамида и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение

5 мин. В растворе обнаружено 59,4% тиоцианата аммония.

Пример 10. В реактор вносят

0,7562 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 59,19% тиоцианата аммония, 0,6 r оксида кадмия, 0,8 г иодида калия, приливают 25 мл ацетона и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено 59,4% тиоцианата аммония.

Пример 11. В реактор вносят

0,7018 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 60,53% тиоцианата аммония, 0,64 r оксида кадмия, 0,23 r тиоцианата натрия, приливают 25 мл ацетона и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено

61,0% тиоцианата аммония.

Пример 12. В реактор вносят

0,7529 r смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 39,74% тиоцианата аммония, 0;63 г оксида кадмия, приливают 25 мл ацетона и нагревают аналогично предыдущим примерам в те13188

Формула изобретения

Составитель Г. Цой ,Техред А. Кравчук

Редактор Н.Тупица

Корректор Л.Патай

Заказ 2500/34 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4, чение 10 мин. В растворе обнаружено

39,4 . тиоцианата аммония.

Пример 13. В реактор вносят

0,5909 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 50,82 тиоци- 5 аната аммония, 0,42 r оксида цинка, приливают 25 мл ацетонитрила и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. В реакторе обнаружено 50,5 тиоцианата аммония. !О

Предлагаемый способ опробован на опытном производстве при контроле производства тиомочевины изомеризацией тиоцианата. аммония.

Пример 14. Определение тиоци- 15 аната аммония в плаве после 1-й стадии изомеризации.

В реактор вносят 0,5881 г анализируемого продукта, 0,4 г оксида цинка, приливают 25 мл ацетонитрила и на- 20 гревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено 77,4 тиоцианата аммония.

П р и м ер 15. Определение тиоцианата аммония в плаве после 2-й 25 стадии изомеризации.

В реактор вносят 0,6077 r анализируемого продукта, 0,4 г оксида цинка, приливают 25 мл ацетонитрила 30 и нагревают аналогично предыдущим

38 4 примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено 51, 6 тиоцианата аммония.

По известному способу обнаруЖено.

56,5 тиоцианата аммония.

Как видно из приведенных примеров, применение предлагаемого способа позволяет значительно сократить время определения, а также увеличить точность определения.

Способ определения тиоцианата аммония в присутствии тиомочевины, включающий обработку селективным растворителем и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, в качестве селективного растворителя используют оксид цинка или кадмия в среде ацетона, или ацетонитрила, или диметилформамида, или метанола.

2. Способ по и. l о т л и ч а ю— шийся тем, что в растворитель добавляют тиоцианат или иодид, или бромид щелочноro металла.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю " шийся тем, что в растворитель добавляют монозтаноламин или зтилендиамин, или пиридин.