Способ очистки оборудования от термоструктурированного полиамида

 

Изобретение относится к химической промышленности и позволяет интенсифицировать процесс за счет сокращения времени очистки и утилизации отходов. Отходы производства, f-капролактама загружают внутрь оборудования , обезвоживают, затем при температуре 200-260°С выдерживают до полного растворения полимера. После этого смесь сливают из оборудования , а остатки кислот нейтрализуют 2-4%-ным раствором карбоната натрия с последующей отмывкой горячей водой. При этом соотношение продуктов загрязнений и промьшочного раствора равно 1:2-3,5. Отходы производства -капролактама представляют собой смесь дикарбоновых кислот. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) А1. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3948660/23-12 (22) 05.06.85 (46) 30 ° 07.87. Бюл. N 28 (71) Щекинское производственное объединение "Химволокно". (72) А.Н. Клименко, Н.И. Столяров, Н.М. Казаков, P.Ë. Будеманев, В.Г. Моргун, П.И. Агеев, С.К. Шитикова, И.М. Новикова и В.К. Наумкин (53) 678.547(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР . У 858954, кл. В 08 В 3/08, 1979.

Авторское свидетельство СССР

Ф 978960, кл. В 08 В 3/08, 1981. (51) 4 В 08 В 3/08 F 28 С 9/00 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОБОРУДОВАНИЯ ОТ

ТЕРМОСТРУКТУРИРОВАННОГО ПОЛИАИИДА (57) Изобретение относится к химической промышленности и позволяет интенсифицировать процесс за счет сокращения времени очистки и утилизации отходов. Отходы производства

Е-капролактама загружают внутрь оборудования, обезвоживают, затем при температуре 200-260 С выдерживают до полного растворения полимера. После этого смесь сливают из оборудования, а остатки кислот нейтрализуют 2-47.-ным раствором карбоната натрия с последующей отмывкой горячей водой. При этом соотношение продуке тов загрязнений и промывочного раствора равно 1:2-3,5. Отходы производства Е -капролактама представляют С собой смесь дикарбоновых кислот.

1 табл.

1326352

12,6

Изобретение относится к способу очистки оборудования от термоструктурированного полиамица и может быть использовано в химической промьппленности для очистки аппаратов непрерывной полимериэации„ фильерных комплектов, литьевых блоков.

Цель изобретения — интенсификация процесса за счет сокращения времени очистки и утилизации отходов.

Пример 1. Для очистки загрязненных- аппаратов и деталей водный кислый отход загружают внутрь аппарата, выдерживают при нагревании сначала до 100-110 С для удаления воды выпариванием а затем при 2000

У

260 С в течение 18-48 ч до полного растворения полимера. После этого смесь сливают иэ аппарата, а остатки кислот смывают путем нейтрализации

2-4%-ным раствором Na СО при 80-90 С с последующей отмывкой нейтрализата горячей водой.

Аппарат для полиамидирования капролактама типа АНП-5,5, снабженный рубашкой для обогрева и имеющий рабочий обьем 5,5 м, перед чисткой опо3 рожняют путем слива от остатков поликапроамида. После выгрузки на стенках аппарата имеются эагрязнения— термоструктурированный твердый продукт в количестве 0,8 т. Затем его охлаждают до 70-100 С и заливают в два приема 21,1%-ный воднокислый слой (отходы окисления циклогексана) в количестве 8,0 м при 70-80 С, обес. печивающем соотношение термоструктурированный полимер — сухой остаток водного слоя как 1:2 °

Состав водного слоя в расчете на сухой остаток, мас.%:

Адипиновая кислота 49,8

Глутаровая кислота

Янтарная кислота. 6,4

Щавелевая кислота 7,5

Муравьиная, уксусная и др. кислоты 19,0

Циклогексанол и циклогексанон 4,7

Сначала заливают в аппарат 4,5 м водного раствора кислот, затем выпаривают при 100-110 С. По мере испа рения воды осуществляют подпитку

4,6

50 остальных 2,5 м ь раствора кислот при указанном выше температурном режиме, не допуская вспенивания остатка от выпаривания. Отвод паров воды и газа осуществляют по трубопроводу через холодильник и абсорбер. Окончание выпаривания воды характеризуется повышением температуры смеси в аппарате. Контроль эа ведением процесса осуществляют по температуре плава. После полного обезвоживания кислот повышают температуру динила о до 260 С, обеспечивая этим температуру расплава 200 С, и выдерживают в течение 48 ч до полного растворения полимера.

Расплав отработанных кислот из аппарата сливают при 160-165 С. Осо таток расплава на стенках аппарата нейтрализуют 5,0 м 2,0%-ной концентрации карбоната натрия, которые подают с температурой 70-80 С в аппарат, предварительно охлажденный до .70-80 С отключением обогрева в течение суток. Затем температуру в аппарате повьш ают до 95-1004 С и выдерживают при данной температуре в течение 8 ч.

Полноту нейтрализации .контролируют по отсутствию выделяемых пузырьков СО . Нейтрализат сливают, и аппарат ополоскивают дистиллированной водой. После обработки внутренняя поверхность аппарата становится визуально чистой.

Пример 2. Аппарат для непрерывной полимеризации -капролактама типа АНП-5,5 с. рубашкой для обогрева теплоносителем перед чисткой опорожняют путем слива от остатков полио капроамида и охлаждают до 80 С. После выгрузки на стенках аппарата имеются загрязнения — пригоревший термсструктурированный твердый продукт в количестве 0,6 т. Затем в аппарат медленно заливают 45,3%-ный воднокислый слой продуктов окисления циклогексана в количестве 4,8 м с темэ о пературой 80 С, обеспечивающем соотношение термоструктурированный полимер — сухой остаток водного слоя как 1:3,5.

Состав водного слоя в расчете на сухой остаток, мас.%:

Адипиновая кислота 88,3

Глутаровая кислота

1326352

1,7

10,9

Янтарная кислота 0,4

Щавелевая кислота

Муравьиная, уксусная и др. кислоты 2,5

Циклогексанон и циклогексанол 2,5

После заполнения аппарата водным раствором кислот повышают температуру раствора до i00-110 С в течение

4 ч, следя за равномерным кипением реакционной смеси до полного испарения воды, выдерживают в течение

12 ч, а затем температуру в аппарате поднимают по динилу до 285 С (температура 260 С) и выдерживают при данной температуре в течение 18 ч до полного растворения полимера. Затем о аппарат опорожняют сливом при 200 С.

Контроль ведения процесса чистки смесью дикарбоновых кислот и последующее ополаскивание аппарата раствором карбоната натрия и водой ведут по примеру 1 с той разницей, что раствор карбоната натрия используют с 4,07-ной концентрацией в количестве 5,0 м и выдерживают его а в аппарате 4 ч.

Пример 3. Детали, загрязнен. ные поликапроамидом, в количестве

500 кг загружают в емкость ебъемом

8 м с рубашкой для обогрева органи3 ческим теплоносителем динилом, туда же заливают 30,0Ж-ный раствор дикарбоновых кислот в виде водного слоя из продуктов окисления циклогексана в количестве 5,0 м, обеспечивающем

3 соотношение термоструктурированный полимер — сухой остаток как 1:3.

Состав водного слоя в расчете на сухой остаток, мас.X:

Адипиновая кислота 62,3

Глутаровая кислота 10,0

Янтарная кислота 6,3

Щавелевая кислота 5,4

Муравьиная, уксусная и др. кислоты

Циклогексанон и циклогексанол

Затем аппарат чистят по при меру 2 . После обработки поверх— хность деталей становится визуально чистои °

В таблице приведены сравнительные показатели, характеризующие предлагаемый и известные способы.

Как следует из таблицы, предлага, емое техническое решение позволяет применить для очистки аппаратов и деталей, загрязненных поликапроами15 дом, малотоксичные доступные дешевые отходы производства капролактама, содержащие дикарбоновые кислоты, что обеспечивает снижение себестоимости, повышение качества отмывки аппаратов, 20 работающих при нормальном давлении, без ухудшения состояния окружающей среды.

Формула и з обретения

45

6, 4-0,4

Способ очистки оборудования от термоструктурированного полиамида путем обработки внутренней поверхности оборудевания промывочным растÇ0 вором на основе карбоновой кислоты при нагревании до 200-260 С с промывкой водой, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса за счет сокращения времени очистки и утилизации отходов, перед промывкой водой очищаемую поверх-. ность дополнительно подвергают нейт- рализации 2,0-4,0%-ным раствором карбоната натрия, а в качестве про40 мывочного раствора используют отход производства ь -капролактама следующего состава, мас.ч.:

Адипиновая кислота 49,8-88,3

Глутаровая кислота 12,6-4,6

Янтарная кислота

Щавелевая

50 кислота 7,5-1,7

Муравьиная, уксусная и др. кислоты 19,0-2,5

Примеси 4,7-2,5, 55 при соотношении продуктов загрязнений и промывочного раствора, равно

2-3,5.

1326352

Предлагаемый способ

Известный 1

Показатель

Применимость способа

Для аппаратов, работающих при нормальном давлении

Для аппаратов., работающих под давлением и при нормальном давлении

Для автоклавов, работающих под давлением

Неполная

Практически полная

Полнота очистки

Расплав обезвоженного капролактама

Растворитель

Токсичен

Малотоксичен

Токсичность

Малотоксичен

Расход растворителя на 1, м аппаратуры, кг

1000

1200

Составитель N.Âoåâoäèíà

Техред А.Кравчук Корректор M.Ïoæo

Редактор М.Дылын

Заказ 3223/8

Тираж 540 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Расплав дикарбоновьм кислот (адипиновой, глутаровой, янтарной, щавелевой и пр. примеси), полученный из

20-40Х-ных водных отходов

Практически полная для автоклавов, работающих под давлением и не растворяет полимер при нормальном давлении

0,3-10Х-ный водный раствор (адипиновой кислоты или смеси адипиновой и фосфорной кислот) .