Способ получения сухих водорастворимых полимеров

 

Изобретение относится к способу получения сухих водорастворимых полимеров, в частности полимеров и сополимеров акриламида, применяемых, например, в качестве флокулянтов для осветления и очистки воды. Изобретение позволяет улучшить растворимость полимеров (время растворения 0,25 г в 100 мл воды 40 - 80 мин), увеличить содержание основного вещества до 95 - 98%, упростить технологию за счет проведения вакуумной сублимационной сушки влажных (до 98% влаги) полимерных гелей. Сушку осуществляют при остаточном давлении 2-10^-3 мм рт. ст. при (-10) - (-50)°С в течение 15 - 27 ч и затем при 30 - 50°С в течение 2 - 5 ч. 1 табл.

Изобретение относится к способу получения водорастворимых полимеров и их выделения из водных растворов, в частности плимеров и сополимеров на основе акриламида. Водорастворимые полимеры, в том числе полимеры и сополимеры акриламида, широко применяются в качестве флокулянтов для осветления и очистки воды, для ускорения отстоя производственных суспензий в таких отраслях промышленности, как горнорудная, угольная, химическая, целлюлозно-бумажная, нефтедобывающая, производство строительных материалов. Целью изобретения является повышение качества сухих водорастворимых полимеров и упрощение технологического процесса. Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение. П р и м е р 1. Получение полиакриламида (ПАА). В реактор с рубашкой при постоянном перемешивании вводят 26,5 кг акрилонитрила и 84,5 моногидрата серной кислоты, нагревают реакционную смесь до 85-95^оС и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем реакционную массу охлаждают до 40-50^оС. Общее время омыления 3-4 ч. Акриламид из охлажденного раствора сульфатного комплекса выделяют нейтрализацией известковым молоком или аммиаком при температуре не выше 40^оС с доведением рН среды в конце операции до 5-6. Осадок минеральной соли отфильтровывают. К водному раствору (примерно 8%-ному) акриламида в реакторе с обратным холодильником при перемешивании при температуре 40-35^оС и продувке азотом прибавляют в виде водных растворов 0,18 кг персульфата калия, а затем 0,05 кг гидросульфита натрия или бисульфита натрия. По истечении 2-3 ч получается водный раствор (7-8% -ный) ПАА с характеристической вязкостью (2н. раствор NaСl) 6,6 дл/г. П р и м е р 2. Получение полимера 1,2-диметил-5-винилпиридинийметилсульфата (ППС). 160 г мономера в виде 20%-ного водного раствора в присутствии персульфата аммония (0,24 г) и метабисульфита (0,12 г) подвергают полимеризации в реакторе с обратным холодильником при перемешивании и температуре 35-40^оС в течение 10 ч. Получают 800 г 20%-ного водного раствора ППС с характеристической вязкостью (2н. раствор NaCl) 2 дл/г. П р и м е р 3. Получение сополимера акриламида (АА) и диметиламиноэтилметакрилатметисульфата (ДМАЭМА МС). В реактор с обратным холодильником загружают 810 мл свежеприготовленной дистиллированной воды 75 г АА и 25 г ДМАЭМА МС. В водный раствор, продуваемый азотом, добавляют 0,2 г персульфата аммония, 0,1 г метабисульфита натрия. Реакционную массу при перемешивании нагревают до 50^оС и выдерживают в течение 8 ч. Получают 900 г 11%-ного водного раствора сополимера с характеристической вязкостью (2н. раствор NaCl) 5,5 дл/г. П р и м е р 4. Получение сополимера акриламида и акрилата натрия. В реактор с обратным холодильником загружают 300 г 7%-ного водного раствора ПАА и 500 мл 0,6 н. водного раствора едкого натра, нагревают при перемешивании до температуры до 90-100^оС и выдерживают при этой температуре 1,5 ч. Получают полимер со степенью гидролиза 30%. П р и м е р 5. 800 г 7%-ного водного раствора ПАА с характеристической вязкостью 6,6 дл/г разливают в лотки слоем толщиной 8-10 мм, замораживают при температуре -40^оС, а затем лотки с замороженным материалом помещают в установку для вакуумной сублимационной сушки. Процесс удаления влаги сублимацией проводят при остаточном давлении 0,1 мм рт. ст. и температуре замороженного материала -25^оС в течение 18 ч. Окончательное досушивание полимера проводят при остаточном давлении 10^-1 мм рт. ст. и температуре 50^оС в течение 2 ч. После сушки получено 55,9 г ППА с остаточной влажностью 3% и вязкостью 6,0 дл/г. П р и м е р 6. 800 г 7%-ного водного раствора ПАА сублимируют при температуре -10^оС, остаточном давлении 1 мм рт. ст. в течение 17 ч и при следующем досушивании в условиях примера 5 получают 55 г ПАА с остаточной влажностью 4% и вязкостью 5,9 дл/г. П р и м е р 7. 800 г 7%-ного водного раствора ПАА сублимируют при температуре -50^оС, остаточном давлении 10^-3 мм рт. ст. в течение 27 ч и при последующем досушивании в условиях примера 5 получают 56,6 г ПАА с остаточной влажностью 4% и вязкостью 5,9 дл/г. П р и м е р 8. 800 г 20%-ного водного раствора ППС с вязкостью 2 дл/г сублимируют при температуре -20^оС, остаточном давлении 10^-2 мм рт. ст. в течение 1,5 ч и при последующем досушивании в условиях примера 5 из него получают 156,5 полимера с остаточной влажностью 4% и вязкостью 1,9 дл/г. П р и м е р 9. 900 г 11%-ного водного раствора сополимера АА и ДМАЭМА МС с вязкостью 5,5 дл/г сублимируют при температуре -30^оС, остаточном давлении 10^-2 мм рт. ст. в течение 23 ч при последующем досушивании в условиях примера 5 из него получают 100 г сополимера с остаточной влажностью 2,5% и вязкостью 5,1 дл/г. П р и м е р 10. 250 г 2,5%-ного водного раствора сополимера акриламида и акрилата натрия сублимируют при температуре -30^оС, остаточном давлении 10^-2 мм рт. ст. в течение 18 ч и при последующем досушивании в условиях примера 5 из него получают 6,3 г сополимера с остаточной влажностью 3%. П р и м е р 11. 300 г 5%-ного водного раствора полидиметилдиаллиламмонийхлорида (флокулянт ВПК-402) сублимируют при температуре -25^оС, остаточном давлении 10^-2 мм рт. ст. в течение 15 ч и при последующем досушивании при остаточном давлении 10^-2 мм рт. ст. и температуре 40^оС в течение 3 ч и из него получают 14,8 г полимера с остаточной влажностью 2%. П р и м е р 12. 300 г 6%-ного водного раствора поли-4-винилбензилтриметиламмонийхлорида (флокулянт ВПСК-10.1) сублимируют при температуре -30^оС остаточном давлении 10^-2 мм рт. ст. в течение 15 ч и при последующем досушивании при остаточном давлении 10^-3 мм рт. ст. и температуре 30^оС в течение 5 ч из него получают 18,8 г полимера с остаточной влажностью 5%. Изобретение позволяет получать водорастворимые полимеры высокой степени частоты с высокой растворимостью в воде, создать безотходное пожаробезопасное производство, упростить технологическую схему производства водорастворимых полимеров. В таблице приведены показатели примеров.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУХИХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИМЕРОВ сушкой замороженных полимерных гелей, отличающийся тем, что, с целью повышения качества полимеров и упрощения технологического процесса, полимерные гели, содержащие до 98% влаги, подвергают сублимационной вакуумной сушке, при остаточном давлении 2 - 10^-3 мм рт.ст. при (-10) - (-50)^oС в течение 15 - 27 ч и затем при 30 - 50^oС в течение 2 - 5 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000

Извещение опубликовано: 20.03.2000        

---