Способ атомно-абсорбционного анализа веществ

 

Изобретение относится к аналитической измерительной технике и позволяет повысить точность измерений . Излучение лампы с полым катодом делится на два луча. На лампу подаются чередующиеся импульсы тока большой и -малой амплитуды. Разностные сигналы, соответствующие различным амплитудам, формируют сигнал, пропорциональный только концентрации исследуемого элемента. I ил. СО 00 СП СП

СО1ОЗ СОВЕТСНИК

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ К

РЕСПУБЛИК (5Б 4 G 01 .3 3/42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВ ГОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3969910/24-25 (22) 28 ° 10.85 (46) 23.08.87.Бюл. 9 31 (71) Тбилисское научно-производственное объединение "Аналитприбор" (72) Г.Я.Брагин, С.А.Хуршудян, Д.Г. Зардиашвили и Д.А.Кодалагвили (53) 535.620 (088.8) (56) Курейчик К.П.,Гулаков И.P. Вычисление и учет неселективного поглощения в атомно-абсорбционных спектрофотометрах. — Журнал прикладной спектроскопии, 1980, т.32, вып.3, с . 508-51 1 .

Авторское свидетельство СССР

Р 700787, кл. G О1 1 3/42, 1979.

„„Я0„„1 32155 А 1 (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО

АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к аналитической измерительной технике и позволяет повысить точность измерений. Излучение лампы с полым катодом делится на два луча. На лампу подаются чередующиеся импульсы тока большой и малой амплитуды. Разностные сигналы, соответствующие различным амплитудам, формируют сигнал, пропорциональный только концентрации исследуемого элемента. 1 ил.

13321

Изобретение относится к аналитической измерительной технике и может бить применено для элементного анализа жидких и твердых веществ.

Целью изобретения является повышение точности измерения. эа счет учета сильного изменения интенсивности света источника излучения °

На чертеже показана функциональ- 10 ная схема атомно-абсорбционного спектрометра (ААС,, реализующая предложенный способ измерения.

Схема содержит спектральную лам пу 1 с полым катодом, блок 2 питания лампи, оптическую систему 3 атомизатор 4, полупрозрачную пластину 5, первое 6 и второе 7 устройства монохроматизации, первый 8 и второй 9 фотоприемники, первый 10 и второй 11 20 логарифматоры, вычитающее устройство

12, коммутатор 13, первое 14 и вто- рое 15 запоминающие устройства, второе вычитающее устройство 16, измерительное устройство 17, устройство 18 25 синхронизации.

На оптической оси последовательно расположены лампа 1 с полым .катодом, оптическая система 3, атомизатор 4, полупрозрачная пластина 5, первое ЗО устройство 6 монохроматизации и первый фотоприемник 8. Перпендикулярно оптической оси расположена вторая оптическая ось, на которой установлены второе устройство 7 монохроматизации и второй фотоприемник 9.

Точка пересечения оптических осей находится в центре полупрозрачной пластины 5. Выходы фотоприемников ,(Я ) K,(Л ) (1 i„ (1

2 через логарифматоры 10 и 11 подключены к первому вычитающему устройству

12, выход которого через коммутатор

13 связан с первым 14 или вторым 15 запоминающим устройством. Запоминающие устройства соединены с входами . второго запоминающего устройства 16, выход которого подключен к измерительному устройству 17. Устройство

18 синхронизации подключено к синхронизирующим входам коммутатора 13, второго вычитающего устройства 16 и блоку 2 питания.

ААС работает следующим образом.

По команде устройства 18 синхронизации блок 2 питания подает на лампу

1 с полым катодом последовательность тактовых импульсов двух амплитуд.

Излучение лампы 1 формируется oïтической системой 3, проходит через атомизатор 4 и направляется на полупрозрачную пластину 5, которая делит прошедшие излучения на два пучка. С помощью устройства 6 монохроматизации выделяется резонансное излучение, которое преобразуется в электрический сигнал фотоприемником 8.

Нерезонансное излучение выделяется с помощью второго устройства 7 монохроматизации во втором пучке и фиксируется фотоприемник 9.

При подаче на лампу 1 импульса малой амплитуды (10-25мА 1 на выходах фотоприемников 8 и 9 имеются электрические сигналы, определяемые выражениями

Л,)) -.,(Ë,) К,„(11,) К,I,,Л );

Uü 190 Ig 02

О, — 1,„(л,) К (Л1) (1,( где т — коэффициент поглощения атомами определяемого элемента; 45

I „ — интенсивность излучения лампы при малом импульсе тока; 1„, Ь вЂ” резонансная и нерезонансная длины волн;

Ко — коэффициент передачи оптичес-5п кой система и атомизатора;

Км,К вЂ” коэффициенты преобразования

"1 устройств монохроматизации;

К <,К вЂ” коэффициенты преобразования

1 фотоприемников; 55 . н — коэффициент нес елективного поглощения в атомизаторе, Сигналы 11„ и 0 подаются на логарифматори 10 и 11 соответственно и

32)) К„, (,) Кф,(1„,,) ° м вычитаются с помощью вычитающего устройства 13.

Разностный сигнал коммутатором 13 направляется в первое запоминающее устройство 14.

После этого по команде устройства 18 синхронизации на лампу 1 подается импульс большой амплитуды (100 NA ).

Вследствие расширения резонансного излучения на выходе фотоприемника

8 имеется электрический сигнал

1332155

О+ — --- 1< (Л ) К (Л,) (1-т» Л ) ) м (° ) 4 о «Л2 а на выходе фотоприемника 9

1 р og(4) p() (1 „() ) (Л ) q(Л,) С„= KU= К Ig 7(A), где I > - интенсивность излучения лампы при большой амплитуде тока.

Сигналы 0 и 0 логарифмируются, вычитаются

0 = 19 0 - 19 0 .

Информационные сигналы 0> и U< подаются на входы второго вычитающего устройства 16, на выходе которого формируется измерительный сигнал

„ U1 0» и =0 0 = Ig

g 0,..04

Подставляя соответствующие аналитические выражения, измерительный сигнал принимает вид

1., (Л,i I Ë,)

U = 197(Л,)+19 -I (Ä )- 1 (, 1 +

К4. 1 !ой Л) К 4 о )

+ 1 111

К+ (Т„,Л„) К,(I„,Ë,)

Учитывая близость линий резонансного.и нереэонансного измерений и их интенсивности, имеют место ра-; венства

1 O1 (>) 1 о (82) л/ и

1„(Л,) 1„(Л,) Кw,(!о Л) KРа(I о hg)

Поэтому последние два слагаемых, входящих в измерительный сигнал, рав ны нулю. Измерительный сигнал масштабируется в соответствии с градуировочным графиком и результат измерения представляется в единицах концентрации определяемого элемента. где К, — градуировочный коэффициент.

Реализация предложенного способа позволяет добиться инвариантности

10 результатов измерений от параметров лампы, оптической системы, наличия неселективного поглощения, параметров устройств в монохроматиэации и

15 фотоприемников. Это позволяет как повысить точность измерений, так и снизить требования к параметрам измерительной схемы,что определяет технико-.экономический эффект от ис пользования изобретения.

Формула изобретения

Способ атомно-абсорбционного анализа веществ, включающий последовательное пропускание через атомизатор, содержащий атомы определяемого элемента, излучения лампы с полым катодом, возникающего при подаче на лам30 пу чередующихся прямоугольных импульсов тока двух различных амплитуд, фоторегистрацию сигналов, их логарифмирование и формирование информационного сигнала, равного разности логарифмов, отличающийся 5 тем, что, с целью повышения точности измерения за счет учета сильного изменения интенсивности света источника излучения, излучение каждого им40 пульса, прошедшего атомиэатор, делят на две части, одну часть монохроматизируют на резонансной длине, другую — на нерезонансной длине излучения для определяемого элемента, и после логарифмирования формируют ин45 формационный сиГнал по разности информационных сигналов, соответствующих разным амплитудам импульсов тока.

Составитель Б,Широков

Редактор Г.Волкова Техред N.Äèäûê Корректор С.Шекиар

Заказ 3822/36 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород„ ул. Проектная,