Способ получения окисленного церезина

 

Изобретение относится к способам получения восковых продуктов, используемых в качестве диспергаторов резиновых смесей, и может быть реализовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта за счет улучшения его адгезионных свойств. Для окисления церезина в предварительно разогретую до I окислительную колонку через диспергатор с размером отверстий 1,0-1,5 мм подают воздух в количестве 3 л/мин при комнатной температуре. Данная конструкция диспергатора позволяет обеспечить степень дисперсности воздуха в церезине 6,6-9,1 см , Затем, не прекращая подачи воздуха в колонку, заливают 1,5 кг расплавленного церезина, предварительно нагретого до температуры . Не прекращая подачи воздуха, по каплям в течение 30 мин в колонку подают 20%-иый водный раствор перманганата калия в количестве 0,17 мас.% на сырье. По окончании подачи катализатора температуру реакционной смеси повышают до заданной

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1333703 А1

1511 4 С 11 В 11/00

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 39021 26/23-1 3 (22) 01.04.85 (46) 30.08,87. Бюл, 11 32 (72) H.Ê.Ïîäëåñíûé, Л.И.Раткевич, Д.Т.Денежный, Н.И.Костин, В.А.Губанова и А.M.Øèìàí (53) 665.432 (088.8) (56) Авторское свидетельство CCCP

И- 810794, кл. С 11 В 11/00, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛЕННОГО

ЦЕРЕ ЗИНА (57) Изобретение относится к способам получения восковых продуктов, используемых в качестве диспергаторов резиновых смесей, и может быть реализовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промьпппенности. Цель изобретения — улучшение качества целевого продукта за счет улучшения

его адгезиониых свойств. Для окисления церезина в предварительно разогретую до 110 С окислительную колонку через диспергатор с размером отверстий 1,0-1,5 мм подают воздух в количестве 3 л/мин при комнатной температуре. Данная конструкция диспергатора позволяет обеспечить степень дисперсности воздуха в цереэине

6,6-9,1 см ". Затем, не прекращая подачи воздуха в колонку, заливают

1,5 кг расплавленного церезина, предварительно нагретого до температуры

ll0 С. Не прекращая подачи воздуха, по каплям в течение 30 мин в колонку подают 20Х-ный водный раствор перманганата калия в количестве

0,17 мас.7. на сырье. По окончании подачи катализатора температуру реакционной смеси повышают до заданной (135-155 С) и ведут окисление в течение 24-121 ч до получения окисленного церезина с заданным кислотным числом (33-40 мг КОН/г). 3 табл.

1333703

Т а о л и ц а 1

Опыт

Условии ок

Св ойства окисленного дереэина исленив

Продолкительность, ч

Степень

Ввэкость при 100 С, им /с

Число оиып ения мг КОН/г

Кислотное число иг КОН/r

Отиошеемпераура, С нне числа оиыпении дисперсности к кислот-! ному числу

1 воэдука, си-

Известный

2 3

2,Î

40! з,з

8О

6О!

39

2,8

l l 2

6,6! г!!

32

2,5

36

41,1

140

7,2

27 г,з

33

9,1

155

2,1

39! за

6,0

120

56!

3,!

36 го! о,о!

7О

Изобретение относится к способам

Получения восковых продуктов, используемых в качестве диспергаторов резиновых смесей, и может бьггь использовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промьппленности.

Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта за счет улучшения его адгеэионных свойств.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример l. Для окисления це-, резина в предварительно разогретую до 110 С окислительную колонку через

v диспергатор с размером отверстий

1,0.мм подают воздух в количестве

3 л/мин при комнатной температуре.

Данная конструкция диспергатора позволяет обеспечить степень дисперсности воздуха в церезине 6,6 см-" .

Затем, не прекращая подачи воздуха, в колонку заливают 1,5 кг расплавленного цереэина, предварительно нао гретого до температуры 110 С. Не прекращая подачи воздуха, по каплям в течение 30 мин в колонку подают

20%-ный водный раствор перманганата в количестве 0,17 мас.% на сырье.

По окончании подачи катализатора температуру реакционной смеси повышают до заданной 135 С и ведут окисление в течение 24 ч pî получения окисленного церезина с заданным кислотным числом (33 мг КОН/r).

Примеры 2 — 5. Способ осуществляют, как в примере 1, с другими параметрами проведения процесса.

Данные сведены в табл.1.

С применением полученных образцов окисленного церезина на вальцах изготавливают резиновые смеси, состав которых приведен в табл.2. Смеси вуло канизуют в прессе при !60 С в течение 20 мин.

Результаты испытаний вулканиэатов приведены в табл. 3.

Как видно иэ приведенных данных, окисленный цереэин с кислотным числом 33-40 мг КОН/r, полученный при

135-155 С и степени дисперсности воздуха 6,6-9,1 см-э, улучшает прочность склейки резины с тканью по сравнению с окисленньп! церезином, полученным известным способом (примеры 1,5 и 6), и по сравнению с серийной резиной, где в качестве диспергатора применяется стеариновая кислота (вулканиэат смеси 7).

Проведение окисления церезина предлагаемым способом ноэволяет получить целевой продукт, применение которого в резиновых смесях позволяет улучшить качество вулканизатов

25 и исключить из рецептуры дефицитную стеариновую кислоту, полученную на основе пищевых жиров.

Формула изобретения

Способ получения окисленного церезина путем жидкофаэного окисления церезина воздухом при повьппенной температуре в присутствии марганцевого

35каализа гор а,отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта за счет улучшения

его адгеэионных свойств, окисление проводят при 135 — 155 С, степени

40 дисперсности воздуха в цереэине 6,69,1 в течение 24 †1 ч.

1333703

Таблица 2

13,35

13,35 13,35

l3,35

13,35 IЭ,35

6,43 6,43

13,35

6,43

6,43 б>43

6,43

6,43

22,5 22,5

22,5 22,5

22,5

22,5

22,5

20,52

0,49

20,52

20,52

0,49

0,49

0,49

0,49

4,87

Масло ПН-6

4,87

4,87

4,87

4,87

0,99

0,99 . 0,99

Талловое масло

0,99

0,99

2,24

2,24

2,24

2,24

Окись цинка

Сака ПМ-100

0 35

0,35

0,35 0,35

1,04 t,04

0 35

0,35

0 35

Сульфенамид Ц

l,04 l,04

l,04

1,04

I 04

l>13

1,1Э

l,l3

I 13

1,13

l >13

I 13

0,30

0,30

О,ЭО

0,30

0,30

0,30 0,30

0,20

l1,8б

0,20

0,20

0>20! 1,86

1 1,86

11,86

ll,86 Il,86

It,86

8,4!

8,41

8 4l

8,41

0,37

0,37 фталевый ангидрид

0,37

0,37

4,45 4)45

4,45

4,45

4,45

4,45

4,45

Резиновая мука

0>5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

Компоненты резиновой смеси

I,Êàó÷óê CKfl

Каучук СКИ-Э

Каучук БС-45-АКН

Регенерат

Канифоль

Сера

Лифенилгуанидин

Кальцинированная сода

Белая сака БС-100

Белая сака БС-120

Окисленный церезин по примеру 1

Стеариновая кислота

Содерканне, мас.й, в резиновой смеси (20,52 20,52 20>52 20,52

0,49 0,49

4,87 4,87

0,99 0,99

2,24 2,24 2,24

0,20 0,20 0,20

8,41 8,41 8,41

0,37 0,37 0,37

1333703

Таблиц a3

Показатели

Прочность при разрыве, кгс/см

65 77

Удлинение при разрыве, Х

300- 334 340

348 305 310 310

Остаточное удлинение, Х

Твердость, усл. единицах

80 . 87

82

50

50 50

50

Истираемость, .см /кВт.ч.

708 715 720

720 700

712

710

2,6 3,5 3,3

2,3

3,2

Составитель Е.Буданцева

Техред М.Ходанич

Корректор А.Зимокосов

Редактор М.Недолуженко

Заказ 3925/23

Тираж 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35„ Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Многократное растяжение до разрыва, тыс. циклов

Прочность склейки резины с тканью, кгс/см

Кдчедтво вулканизатов из резиновых смесей

2 3 4 5 6 7