Способ осветления первичных рафинатов горного воска или продуктов их этерификации

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сеез Советах

Саралпстнчесеа

Республик и 939529

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополпмтельное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 04,02. 75(2!) 2105541/23-04 (И) Приоритет - (32) 05. 02.74 (31) NP С10 с/176364 (ЗЗЪГДР

Опубликовано 30.06.8фюллет нь №24

Дата опубликования описания30,06.82

3 (S» М. Цл.

С 11 В»/00

ГавударетеевеЯ «аатет

СССР в двлам азобретееЯ

N аткрытхЯ (53) УДЫ 547. 916 (088. 8) (72) Авторм изобретения

Иностранцы

Курт Дрешер и Улльрих Клетт (ГДР) (71) заявители а

3 (54) СПОСОБ ОСВЕТЛЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ РАфИНАТОВ

ГОРНОГО ВОСКА ИЛИ ПРОДУКТОВ ИХ ЭТЕРИФИКАЦИИ

Изобретение относится к освет" лению восковых продуктов, а именно первичных рафинатов горного воска или продуктов их этерификации, которые находят широкое применение в бытовой, фармацевтической, а так" же в других областях промышленности.

Известен способ получения первичных рафинатов горного воска или продуктов их этерификации путем обработки расплава воска водными растворами .хлоратов щелочных метал лов в кислой среде. Осветление воска основывается на освобождении двуокиси хлора (1).

Однако в случае использования хлората натрия в присутствии щаве левой кислоты осветления воска не наблюдается.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается путем обработки рафинатов горного воска или продуктов их этерификации водным раствором хлоратов щелочных металлов в нейтральной среде с одновременной отгонкой воды.

Предпочтительно используют водные растворы, содержащие хлораты в количестве 0,1-1,вес.й.

Первичные рафинаты или продукты их этерификации обрабатывают водныl0 ми растворами хлоратов, предпочтительно хлоратов натрия. Для обработки требуются лишь незначительные количества хлоратов - обычно 0,3вес.3 осветляемого воска. Отбелку .

15 можно производить только водными растворами, так. как твердая соль в смеси с разжиженным горным воском может привести к самовоспламене- . нию. Целесообразно использовать

20 растворы, содержащие 100-500 г хло: рита натрия на литр, поскольку такие растворы не кристаллизуются даже при низких температурах. Осветляющее действие хлоратов в данном случае, 939529

134

Кислотное число мг КОН/г 94

Число омыления, мг

КОН/r

Точка затвердевания, С

Пенетрация, 10 мм

143

143

81

11 (по

ТС1 1262)

8 (no

TG1 21.11) 13

Цвет

3 основано на выделении кислорода, который в результате окисления ос ветляет оттенок рафинатов. воска.

При осветлении из хлората натрия образуется хлористый натрий, удаляемый затем из жидкого рафината путем отстаивания.

Применяемый в примерах частично обессмоленный сырой горный воск имеет следующие аналитические данны е:

Кислотное число, мг КОН/г 31(no ХЖ

811! 8/06)

Число омыле" ния, мгКОН/г 92(no TGl

8418/07)

Точка затвердевания,о С 79(по TG1

0-51556)

Содержание смол,3 3,0(по TG1

5881)

Пример 1. 100 кг первичного ,рафината бурого оттенка, полученного обработкой сернокислыми растворами бихроматов, .в расплавленном состоянии при 90-100 С смешивают (при перемешивании) с 20 л водного раствора хлората натрия (250 г хло" рата натрия на литр) и нагревают до 120 С при работающей мвшалке.

При этом улетучивается водяной пар, и"оттенок рафината осветляется до желтовато-белого. Затем выключают мешалку, удаляют после получасового отстаивания незначительный осадок и дополнительно обрабатывают воск обычным образом путем его окорки ,на охлаждающем валикь или путем измельчения.

Аналитические данные воскового рафината перед и после осветления хлоратом натрия:

Перед После

Пример 2. 1000 кг рафината воска, полученного обработкой азотной и серной кислот с последующей этерификацией 2,3-бутиленгликолем и изменившего свой оттенок при этой этерификации с желтого на бурый, смешивают при 90 С и при работающей мешалке с 10 л водного раствора хлората натрия

10 (500 г хлората на литр), затем медленно нагревают до 120 С и тем самым обезвоживают. 8 результате рафинат обретает свой начальный желтый оттенок. Дальнейшую обра1з ботку ведут аналогично примеру 1..Аналитические данные воского рафината перед и после осветления хлоратом натрия:

20 Перед После

Кислотное число, мг

КОЙ/г 45 45

Число омыления, мг КОН/г . 142 142

Точка затвердевания, C 75

Цвет 13

Пенетрация, 1О мм 20 20

Пример (сравнительный).

Рафинированный горный воск с, характеристиками:

Кислотное число, мг КОН/r 82

Число омыления, мг КОН/г

Точка кипения,„С

Пенетрация, 10 мм

Цвет (по Техническим нормам и стандартным качествам поставляемых товаров 21161} 16 (КоричфЯ невый) обрабатывают по предлагаемому способу водным раствором хлората нат-, рия (2 об.3) из 250 г хлората натрия на литр, т.е. 0,5 вес.3 NaC10y и тем самым цвет осветляется (без изменения прочих характеристик) с первоначальной величины 16 (коричневый) до величины 10 (желтоватобелый) °

Такой же воск в соответствии с (1j смешивают с 0,5 вес.4 NaC10 и 0,5 вес. Ф щавелевой кислоты, а также 0 5 мп воды и перемешивают

939529

142 (148) 134 (138)

80 (79) 5 при 85 С,,т.е. выше точки плавления воска. Осветления не наблюдается, Двуокись хлора может выделяться из хлоратов при помощи щавелевой кислоты только в присутствии серной з кислоты по следующей формуле

2NaC10 +(СООН) +2H S04 2C10 +

+2СО +2Н 0 +2NaHSO< °

Однако совершенно неожиданным . является то, что по предлагаемому <о способу хлорат натрия .в водном растворе выше 100 С полностью отдает свой кислород и в результате этого дополнительно осветляет предварительно рафинированные горные воски. 3s

Пример 3. Рафинированный горный воск с характеристиками (значения в скобках являются параметрами другой производственной нагрузки): 20

Кислотное число, мг КОН/г 80 (84)

Число омыления, мг KOH/г

Точка кипения, OC

Пенетрация, 10 мм - 13 (16)

Цвет 12 {темнее чем 16) зо обрабатывают первый раз водным раствором хлората натрия (1 об.4) из

250 г хлората натрия на литр, во втором случае таким же раствором (4 об.ь) и в обоих случаях он освет35 ляется до цвета 10 (желтовато-белого)

То же самое достигается обработкой полученного отсюда продукта этерификации с характеристиками:

Кислотное число, мг КОН/r 44 (52)

Число омыления, мг. KOH/г

Точка кипения, ОС 79 (81)

Пенетрация, 10 мм .16 (14)

Цвет 14 (16) который можно дополнительным осветлением при помощи вышеприведенного (2-3 об.Ф) раствора осветлить до цвета 10.

Остальные характеристики остаются без изменения, как в вышеприведенном примере.

Проведение осветления восковых продуктов водными растворами хлоратов с одновременной отгонкой воды позволяет производить осветление без изменения структуры воска. формула изобретения

1. Способ осветления первичных рафинатов горного воска или продуктов этерификации путем обработки расплава воска водными растворами хлоратов щелочных металлов, .о тл и ч а ю шийся тем, что с це лью повышения качества воска, обработку ведут в нейтральной среде с одновременной отгонкой воды.

2. Способ по и.1„ о т л и ч а юшийся тем, что водный раствор хлората используют 0,1-1 вес.ь концентрации.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СНА 1 2331842, кл. 260423, 1942 (прототип ).

Составитель В. Потоцкий

Редактор Л. Филь Техред 3. Палий Корректор И. Муска

Заказ 59 39 Тираж 2 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Э 1 Э

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,