Способ количественного определения карбокромена

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению карбокромена - гидрохлорида 3-(/1-диэтиламиноэтш1) .4-метил-7-(карбэтоксиметокси)-2-оксо (1,2-хромена). Цель - повышение точности и селективности определения. Последнее ведут растворением анализируемой пробы в воде и обработкой полученного раствора химическим реагентом - смесью 0,2 М раствора CuSO и 1 М раствора бензоата Na, взятых в объемном соотношении (0,8 - 1,8): :(1,0-2,2), с последующей экстракцией хлороформом. Анализ проводят фотометрированием экстракта. Способ является более точным и более селективным, так как позволяет определять карбокромен в присутствии продуктов его гидролиза и определению не мешают сахара, примеси лекарственных веществ различного назначения, 4 табл. С (Л со 4 00 00 ND

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ БЛИН

„„SU„„1343320 А1 ц 4 С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4066896/28-04 (22) 11.05.86 (46) 07. 10.87. Бюл. Ф 37 (71) Тюменский государственный медицинский институт (72) Д.Ф.Нохрин (53) 543.432 (088.8) (56) Временная фармакопейная статья, 42-327-74. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОКРОИЕНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению карбокромена— гидрохлорида (3-(p-диэтиламиноэтил).4-метил-7-(карбэтоксиметокси)-2-оксо(1,2-.хромена)), Цель — повышение точности и селективности определения, Последнее ведут растворением анализируемой пробы в воде и обработкой полученного раствора химическим реагентом — смесью 0,2 М раствора CuS04 и

1 М раствора бензоата Na, взятых в объемном соотношении (0,8 — 1,8):

:(i, 0-2,2), с последующей экстракцией хлороформом. Анализ проводят фотометрированием экстракта, Способ является более точным и более селективным, так как позволяет определять карбокромен в присутствии продуктов его гидролиза и определению не мешают сахара, примеси лекарственных веществ Я различного назначения, 4 табл .

1343320

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам зкстракционно-фотометрического определения производных 1,2-хромена (3(-диэтиламиноэтил 1-4-метил-7-(карб— этоксиметокси)-2-о,<со-(1,2-хромена). гидрохлорида, Целью изобретения является повышение точности и селективности опре- 1р деления, Построение градуировочного графикаа.

0,3750 r (точная навеска) препарата растворяют в мерной колбе емкостью 15

50 мл и доводят водой до метки, В делительную воронку вносят 0 1-0,7 мл приготовленного раствора, прибавляют

2,5 мл смеси 0,2 M раствора сульфата меди и 1 M раствора бензоата натрия, взятых в объемном соотношении 1,0:

:1,5, 0,3 мл ЗЯ-ного раствора уксусной кислоты, доводят объем водой до

5 мл и экстрагирую 5 мл хлороформа, Органическую фазу отдаляют, фильтру- 25 ют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия, Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЗК-56 М, 1 = 0,5 см при светофильтре Ф 1, против холостого опыта, ЗО

По полученным данньм строят градуировочный график, Пример 1, Определение карбокромена в препарате.

0,3750 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мп, К 0,5 мл раствора препарата добавляют 2,5 мл смеси 0,2 М раствора сульфата меди и 1 М раствора бензоата натрия, взятых в обьемном 40 соотношении 1,0:1,5, 0,3 мл 37-ного раствора уксусной кислоты, доводят объем водой до 5 мл и далее поступают, как при построении градуировочного графика. 45

Содержание карбокромена находят по градуировочному графику, Результаты количественного определения карбокромена в препарате по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 1, Пример 2. Определение карбокромена в таблетках 0,075 г, Одну таблетку растирают, растворяют в 10 мп воды, добавляют 2,5 мл смеси 0,2 М раствора сульфата меди, 1 М раствора бензоната натрия, взятых в объемном соотношении 1,0;1,5, 0,3 мл

37.-ного раствора уксусной кислоты и воды до 5 мл и далее поступают, как при построении градуировочного графика. Содержание карбокромена в таблетках находят по градуировочному графику °

Результаты количественного определения карбокромена в таблетках предлагаемым и известным способами приведены в табл.2.

В табл,3 и 4 приведены результаты определения карбокромена при различных соотношениях 0,2 М раствора сульфата меди и 1 M раствора бензоата натрия.

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ является более точным, чем известный.

Способ является более селективным, чем известный, так как позволяет определять карбокромен в присутствии продуктов его гидролиза, Кроме того, определению не мешают тальк, крахмал, глюкоза, сахар, гексоний, бензогексоний, пентамин, мозатон, амизил, HHKoTèHoBàÿ кислота, кордиамин, фтивазид, ларусан, изониазид, барбитал, фенобарбитал, барбамил, метилтиоурацил, антипирин, анальгин, бутадион, новокаин, уротропин, коразол, этакридин, тетрациклин, пенициллин, адреналин, корглюкон, скополамин, кофеин, теофилин, эфидрин, морфин, омнопон.

Формул а изобретения

Способ количественного определения карбокромена путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора химическим реагентом с последующим анализом раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и селективности определения, растворение проводят в воде, в качестве химического реагента используют смесь 0,2 М раствора сульфата меди и 1 М раствора бензоата натрия, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2, после обработки проводят экстракцию хлороформом и анализ осуществляют фотометрированием экстракта.

1343320

Таблица 1

Известный способ

Метрологическая характе1 ристика

Введено, мг/5 мл

Метрологическая характеристика мг/5 мл Х

r Х п = 6 и 6

3,75 3,72

99,5

Sx, = 0937

Ес = 0,95

А = +0,94Х

S 0,49

Е = 1,26

А = + 1,25Х

Таблица 2

Известный способ

Метрологическая характеВведено, r

Н айдено г ) 7

Метрологическая харистика рактеристика

3,75

3,75

3,75

0,0750

0,0750

0,0765

0,0757

102,0

101,0 п=6

S„, = 0,74

3,75

Е, = 1,89

А =+1,88X

3,75

0 0750 0 0735

98,0

3,75

ТаблицаЗ

Найдено

МетрологичесВведено, Найдено

МетрологичесВведено, мг/5 мл кая характеристикаа мг/5 мл Х х = 100,1

3,75

3,75 п=6

3,75

3,75

S>., = 0,43

Е = 1„1О

3,75

3., 75

3,75

3,75

3,75

3,75

А = + 1,09Х

3,75

3,75

Предлагаемый способ

3 75 3 75 1000 Х = 10064

3,75 3,78 100,8

3,75 3,78 100,8

3,75 3,78 100,8

3,75 3,81 102,0

Предлагаемый способ

Введено, Найдено мг/5 мл мг/5 мл Х

375 1000 Х=997

3 75 100 0 п = 6

3,80 101,5 S„. = 0,59

3,75 100,0 Е, = 1,51

3,64 97,2 А = + 1,52Х

3,75 100,0

Соотношение 0,8 .1,0

3,67 98,1 х = 99,9

3 75 100 0 п = 6

3,75 100 0

3, 75 100,0 S „; = 0,441

3,75 100,0 Е, = 1,12

3,80 101,5 А = +1,1ЗХ

Введено, Найдено

0 1000 0,0933 93,3 Х = 100 5

0 1000 98 8

0,1000 0,1007 100,7

0,1000 0,1019 101,9

0,1000 0,1015 101,5

0,1000 0,1007 100,7

0,0750 0,0750 100,0 Х = 100,08

0 0750 0,0772 103,0

0,0750 0,0750 100,0

Соотношение 1,8:2,2 мг/5 мг - — — — — — — кая характе» мг/5 мл Х ристика

3,81 102,0

3 75 100,0

3, 75 100,0

3,70 98,7

3,75 100,0

3,75 10P,О

1343320

Таблица4

Соотношение 2,0:2,3

Соотношение 0,5!0,7

Введено, Найдено

Введено, Найдено мг/5 мл мг/5 мп мг/5 мл Х

20,0 3, 75 1, 125 30,0

0,75

3,75

1,125 30 0 3 75 1,125 30 0

1,125 300 3 75 075 200

3,75

3,75

20,0 3,75 0,75 20,0

20 0 3 75 0 75 20 0

20,0 3,75 0,75 20,0

0,75

3,75

0,75

3,75

0,75

3,75

Составитель Л.Русанова

Редактор Н.Егорова Техред Л.Сердюкова Корректор A.0áðó÷àð

Заказ 4817/45 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4