Катализатор для получения аминонитрилов

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности катализатора (КТ) для получения аминонитрилов. Цель - повышение активности катализатора . Это достигается введением в его состав эфира - этилцеллозольва, тетрагидрофурана или диоксана. Состав КТ, мас.%: алифатический спирт С,- Cj 60-90; эфир 2-10; вода 8-30. В реакции цианзтилирования аминов данный КТ обеспечивает степень превращения 95% за 2,5 ч. 1 табл. (П со 4 4 4i О СО

COlO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1344403

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4054453/23-04 (22) 14.04.86 (46) 15. 10. 87. Бюл. № 38 (71) Волгодонской филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностно-активных веществ и Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72) Е.Д.Мироненко, С.А.Зеленая, Н.В.Гущин, В.Ф.Швец и M.Ã.Ìàêàðoâ (53) 66.097.3(088.8) (56) Патент Франции № 2309519, кл. С 07 С 12!/43, опублик. 1976.

Заявка Японии ¹ 57-59908, кл. С 07 С 121/43, опублик. 1982.

Заявка ФРГ № 2805822, кл. С 07 С 121/43, опублик. 1980. (51) 4 В 01 J 31/00 С 07 С 85/24, 121/43 (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АМННОНИТРИЛОВ (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности катализатора (КТ) для получения аминонитрилов.

Цель — повыщение активности катализатора. Это достигается введением в

его состав эфира — этилцеллозольва, тетрагидрофурана или диоксана. Состав КТ, мас.7: алифатический спирт

С, — С 60-90; эфир 2-10; вода 8-30.

В реакции цианэтилирования аминов данный КТ обеспечивает степень превращения 95Х за 2,5 ч. 1 табл.

1 344403 пользуют H3Bpстный катализатор состава, мас.7:

Метанол 44,4

Вода 44,4

Диметилформамид 11,2

Пример ы 10-13 (для сравне ния). Осуществляют в условиях примера 1, но в качестве катализатора используют один иэ предлагаемых компонентов катализатора.

Результаты испытания катализатора в реакции цианэтилирования представлены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый катализатор обеспечивает более высокую скорость реакции цианэтилирования, т.е. более активен. Продолжительность реакции до 957-ной степени превращения составляет 2,5 ч (вместо

5 ч).

Формула изобретения

Катализатор для получения аминонитрилов, включающий одноатомный алифатический спирт С, — С и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, он дополнительно содержит эфир, выбранный иэ группы: этилцеллозольв, тетрагидрофуран, диоксан, при следующем соотношении компонентов, мас.Ж:

Спирт С, — С 60-90

Вода 8-30

Простой эфир 2-10

Состав катализатора Массовая доля компонентов в

Пример составе катализатора, мас.7 ч

Метанол

82,4

72,7

Вода

Этилцеллозольв

Метанол

85,6

78,0

Вода

Э тилцсллоэольв

Метанол

Изобретение относится к органическому катализу, а именно к катализаторам для реакции цианэтилирования аминов с получением аминонитрилов. ()

Цель изобретения — повышение активности катализатора за счет дополнительного содержания в нем эфира, выбранного из группы: этилцеллозольв, тетрагидрофуран, диоксан, при опреде- 10 ленном соотношении компонентов.

Пример 1. В реакционную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и пробоотборником и помещенную в термостат, загружают 50 г диокстиламина, 6 г каталиаэтора, состоящего из 60 мас.7 метанола, ЗОБ воды и 1ОХ этилцеллоэольва, и добавляют 10,6 r акрилонитрила таким образом, чтобы поддержать температуру процесса на уровне

60 С. После введения всего количества акрилонитрила реакционную смесь выдерживают при этой температуре

2 ч, отбирая пробы через 1 и 2 ч. 2ь

Полноту конверсии аминов в реакции цианэтилирования оценивают по содержанию непрореагировавших аминов и по накоплению аминонитрилов, определяемых хроматографическим методом.

Степень превращения аминов через

1 ч 72,77., через 2 ч — 82,4Х.

Пример ы 2-8. Осуществляют в условиях примера 1 с использованием катализатора различного состава.

Пример 9 (известный). Осуществляют в условиях примера 1, но исСтепень превращения аминов в реакции цианэтилирования, мас.7

1344403 составе ката2 ч

1 ч

Вода

76,0

89,0

Метанол

80,3

Вода

85,2

Метанол

78,0

84,5

Изопропанол

57,8

Вода

72,5

7 . Метанол (сравн.)

Вода

74,3

66,0

l5

8 (сравн.)

Вода

Метанол

66,8

77,7

44,4

44,4

76,0

59,0

I1,2

Для сравнения

10 Вода

100

100

15

32,5

100

l3

100

Метанол

Пример

Состав катализатора

Этилцеллозольв

Тетрагидрофуран

Вода

Диоксан

Этилцеллоэольв

Этилцелло зол ьв

Этилцеллозольв

Метанол

Вода

Диметилформамид

Тетрагидрофуран

Этилцеллоэольв

Массовая доля компонентов в лиэатора, мас.7

П родолжение таблицы

Степень превращения аминов в реакции цианэтилирования, мас.Е