Способ получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных
Изобретение относится к ароматическим сульфонам, в частности к получению дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных (I), которые применяются в качестве антипирена для поликарбоната. Цель повышение качества соединений (I). Лолучение их ведут сульфированием дифенилсульфона или его хлорпроизводных хлорсульфоновой кислотой при 150- 160 С. Сульфирование проводят в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности (пятиокись или хлорокись фосфора, ортофосфорная кислота, фосфат калия или окись хрома, или бихромат калия) или перманганата калия, или персульфата калия в количестве 0,24-2,4% от массы сульфокислот. Образовавшиеся сульфокислоты нейтрализуют КОН с последующим вьделением соединений (I) известными приемами. Способ обеспечивает получение малоокрашенных соединений (I), пригодных для получения оптических сортов поликарбоната. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)4 С 07 С 147 06 1 !
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4033717/23-04 (22) 13 ° 01.86 (46) 07.10.87. Бюп. М 37 (72) Г.В.Есипов, А.И.Назаренко, А.В.Язловицкая, Н.Е.Веклич, И.Н.Шумилова-Карабутова, Ф.Х.Бикмулин и А.И.Смоляков (53) 547.544 ° 3.07(088.8) (56) Otto R., Rossing А. Chem. Ber, 1886, 19, 3124. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛСУЛЪФОНСУЛЬФОНАТОВ КАЛИЯ ИЛИ ИХ ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ (57) Изобретение относится к ароматическим сульфонам, в частности к получению дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных (Z), которые применяются в качестве антипирена для поликарбоната. Цель повышение качества соединений (?) .
Получение их ведут сульфированием дифенилсульфона или его хлорпроизводных хлорсульфоновой кислотой при 150О
160 С. Сульфирование проводят в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности (пятиокись или хлорокись фосфора, ортофосфорная кислота, фосфат калия или окись хрома, или бихромат калия) или перманганата калия, или персульфата калия в количестве 0,24-2,4Х от массы сульфокислот. Образовавшиеся сульфокислоты нейтрализуют КОН с последукзцим выделением соединений (I) известными приемами. Способ обеспечивает получение малоокрашенных соединений (?), пригодных для получения оптических сортов поликарбоната.
1 з.п. ф-лы, 1 табл, 1 342896 2
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроиэводных, которые находят применение в качестве антипирена для поликарбоната.
Цель изобретения — повышение качества целевого продукта, выражающееся в уменьшении окрашенности, что достигается проведением сульфирования дифенилсульфонов хлорсульфоновой кислоты в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности в количестве 0,24-2,47. от массы сульфокислот.
П р и и е р 1. Смесь 21,8 г (О, 1 моль) дифенилсульфона и 20,4 r (О, 1 7 моль) хлорсульфоновой кислоты выдерживают при 50 С до полного растворения сульфона, добавляют соответствующее количество добавки и проводят сульфирование в течение 10о
11 ч при 155-160 С путем выдержки при указанной температуре, контролируя конверсию хлорсульфоновой кислоты. При конверсии 907 смесь охлаждают до 120 С, приливают 10 мл воды, выдерживают до прекращения выделения хлористого водорода (30 мин) и вводят 150 мл воды, получая раствор сульфокислот и избыточной серной кислоты. К кислому раствору добавляют рассчитанное на серную кислоту количество углекислого бария, нейтрализуют 407-ным едким калием до рН 8-10, приливают 20 мп 367-ной перекиси .водорода и выдерживают 1,5-2 ч о при 90-95 С. Охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок серно-кислого бария, из фильтрата отгоняют 100 мл воды, добавляют
200 мл изопропилового спирта, осадок сульфонатов отфильтровывают и сушат.
Аналогично проводят контрольные опыты без добавок на сульфировании или беэ пергидрольной обработки.
Во всех случаях получают 28-29 r дифенилсульфонсульфонатов калия в соотношении моно- и дисоль 1: 1 при содержа нии сульфатов менее 1Х. Белый порошок хорошо растворим в воде, не растворим в большинстве органических раствори30
1. Способ получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных сульфированием дифенилсульфона
35 или его хлорпроизводных хлорсульфоновой кислотой при 150-160 С, нейтрализацией сульфокислот гидроокисью калия и выде40
5
25 телей. Т,разл. выше 420" С, до 420 С не плавится.
Результаты определения оптической плотности водных растворов сульфонатов в зависимости от вводимой добавки при сульфировании дифенилсульфона приведены в таблице.
Пример 2. Смешивают 28,7 г (0,1 моль) 4,4 -дихлордифенилсульфсна и 20,4 г (О, 17 моль) хлорсульфоновой о кислоты, выдерживают при 50 С до растворения сульфона, добавляют 0,5 г (17 к сульфомассе) КН РО, и далее проводят сульфирование и все остальные операции как в примере 1. Получают дихлордифенилсульфонсульфонат калия с оптической плотностью водного раствора 0,09.
В контрольном опыте беэ добавки фосфата оптическая плотность была
0,35.
Как видно из приведенных примеров, введение указанных добавок при сульфировании дифенилсульфона и его хлорпроизводных приводит к получению малоокрашенных дифенилсульфонсульфонатов, пригодных для получения оптических сортов поликарбоната.
Формула изобретения лением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов, сульфирование проводят в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности или перманганата калия или персульфата калия в количестве
0,24-2,4 мас.7 от массы сульфокислот.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности используют пятиокись или хлорокись фосфора, ортофосфорную кислоту, фосфат калия или окись хрома или бихромат калия.
1342896
Оптическая
Наличие пергидрольной обработки
Количество добавки, к исходной загрузке
Химическая формула добавки плотность
20 .-ного раствора сульфонатов
0,49
Нет
0,29
Есть
0,30
Нет
1,2
КН РО<
КН РО
КН РО
КН 2РО
Н„РО
0,04
Есть
1,2
0,04
2,4
0,08
0,24
0,03
1,2
0,06
1,2
0,09
РОС1
К2Cr20t
Сг О ,Б,О, КМпо
1,2
0,05
1,2
0,10
1,2
0,11
1,2
0,15
1,2
П р и м е ч а н и е. Условия проведения по примеру 1.
Составитель Т. Власова
Редактор Н. Бобкова Техред А. Кравчук Корректор А. Обручар
Заказ 4600/23 Тираж 371 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
