Способ получения солей альгиновой кислоты

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (11) ц11 4 А 23 L 1/04

Ф ф с с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ.. (21 ) 39 32453/2 8-1 3 (22) 06.06.85 (46) 15.11,87. Бкл, Р 42 (71) Тихоокеанский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии (72) Л.П.Шмелькова, В.М,Калугина, Э.А,Врищ и Ю.П,Маслюков (53) 668.393.54 (088,8) (56) Технологическая инструкция по производству препарата натрия апьгиновокислого из бурых водорослей семейства ламинариевых. ТИ У 244-82 к

ТУ 10П-535-714, утвержденная ВРПО

Дальрыба, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ АЛЬГИНО»

ВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть исполь зовано при производстве альгинатов натрия и кальция для пищевой и медицинской промышленности. Цель изобретения — улучшение качества солей альгиновой кислоты и сохранение расхода пресной воды. Воздушно-сухие бурные водоросли замачивают и.промывают в морской воде, а затем последовательно обрабатывают растворами формалина и соляной, кислоты, приготовленными на морской воде, Промывку водорослевого сырья от кислоты ведут морской водой, а водную экстракцию с добавлением углекислого натрия вео дут при 70-90 C. Полученный экстракт подвергают очистке, а затем из последнего производят осаждение солей альгиновой кислоты и их сушку. При осаждении альгината кальция в очищенный экстракт добавляют раствор хлористого кальция, приготовленный на морской воде, а после осаждения альгината кальция проводят его промывку морской водой, 1 з,п. ф-лы, 1 табл.

1351565

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано при производстве альгинатов натрия и кальция для пищевой и медицинской промышленности.

Цель изобретения — улучшение качества солей альгиновой кислоты и сокращение расхода пресной воды.

Поставленная цель достигается тем, что замачивание воздушно-сухих бурых водорослей, промывку, приготовление растворов формалина и соляной кислоты, а также промывку от кислоты ведут с использованием морской воды, а водную экстракцию ведут в пресной о, воде при 70-90 С.

Кроме того, при осаждении альгината кальция в очищенный экстракт добавляют раствор хлористого кальция, приготовленный на морской воде, а после осаждения альгината кальция проводят его промывку морской водой.

Способ осуществляется следующим образом.

Воздушно-сухие бурые водоросли замачивают в морской воде, при ж,к.

1:10 для набухания в течение 8-10 ч.

Затем проводят мойку слоевищ в морской воде и обрезку черешков и ризоидов, Далее слоевища измельчают на .полоски шириной 3-5 мм и заливают

1 -ным раствором формалина, приготовленным на морской воде при ж.к.

1:15 (в пересчете на массу воздушно-сухих водорослей) и выдерживают не менее 24 ч. После этого раствор формалина сливают и водоросли заливают 0,8 .-ным раствором соляной кислоты, приготовленным на морской воде при ж.к. 1:15, выдерживают в этом растворе 2-2,5 ч при температуре окружающей среды, Затем водоросли промывают 30 мин морской водой при периодическом перемешивании. Промывку заканчивают при отсутствии реакции на кислоту (по лакмусу) .

Подготовленные к экстракции водоросли помещают в варильник, заливают пресной водой при ж.к. 1:30 и вносят 10Х углекислого натрия в массе воздушно-сухих водорослей до рНр

8-9. Проводят экстракцию нри 70-90 С в течение 2 ч при периодическом перемешиваниим,Затем добавляют пресную о воду с температурой 70-90 С до общего ж,к. массы в варильнике 1:60.

Экстракт отделяют от водорослей двухкратным фильтрованием. Из очищенного экстракта вьделяют альгиновую кислоту путем добавления в него 10 -ного раствора соляной кислоты до рН 1-1,5, Вьделившуюся альгиновую кислоту отфильтровывают от кислого раствора, промывают пресной водой душированием с температурой 92-96 С до рН 4.

После подпрессовки альгиновую кислоту смешивают с карбонатом натрия из расчета 1,8Х к массе полученной альгиновой кислоты. При тщательном перемешивании происходит реакция получения альгината натрия, конец которой определяется по рН 7,2-7,4. Сушат альгинат натрия в сублимационной сушилке, в установках с кипящим слоем на инертных телах и др.

При получении альгината кальция операция его вьделения из очищенного после варки экстракта достигается путем добавления в экстракт 10Х-ного раствора хлористого кальция, приготовленного на морской воде, Опера- . цию промывки осажденного альгината кальция проводят также морской водой.

Использование морской воды в качестве реагента в технологии получения солей альгиновой кислоты в процессах предэкстракционной обработки водорослей позволяет уменьшить выщелачивание минеральных веществ, содержание которых при использовании прес-. ной воды уменьшается на 15-25, а также позволяет сохранить растворимые в воде соли натрия, кальция, маннита. В морской воде, которая является средой произрастания водорослей, эти потери незначительны, Это позволяет сохранить в водорослях растворимые соли и является основанием для увеличения выхода и улучшения качественных показателей солей альгиновой кислоты при.одновременной экономии пресной воды в среднем на

50 .. Кроме того, применение морской води на предэкстракционных операциях, особенно при обработке раствором соляной кислоты на морской воде, увеличивает концентрацию ионов в тканях водоросли до равновесного состояния.

Поэтому при экстрагировании альгината.иэ обработанной таким способом водоросли можно получить продукт более высокого качества при одновременном сокращении расхода пресной воды.

1351565

Кроме того, водоросли после обработки в морской воде становятся более жесткими и уменьшается их набухаемость. B связи с этим на процесс предварительной обработки концентрацию соляной кислоты увеличивают с 0,5 до 0,8, Наилучшим условием для разваривания водорослей является повышение температуры экстракции до опти- 10 о мальной 85 С.

Увеличение выхода и качественных показателей апьгината натрия достигается также за счет наиболее полного извлечения альгиновой кислоты 15 при температуре экстракции ?0-90 С.

Экстракция альгиновой кислоты из водорослей производится пресной водой с добавлением углекислого натрия. В результате этого образуется 20 растворимая соль альгиновой кислоты— альгинат натрия. Альгинат натрия хорошо растворяется в воде, поэтому промывке не подлежит. Альгинат кальция не растворим в воде, 25

Показателями качества альгинатов является вязкость 0,2Х водного раствора альгината натрия и молекулярная масса, т.е. вязкость 0,2 альгината натрия, растворенного в 0,2 N хлорис- 30 том натрии.

Пример 1. Перерабатывают

2000 г воздушно-сухой водоросли.

Замачивают на 8-10 ч в морской воде при ж.к. 1: 10, после чего промывают в морской воде (ж.к. 1:10),измельчают, заливают при ж,к. 1:15 1Х-ным раствором формалина, приготовленным на морской воде, и выдерживают в 40 этом растворе 24 ч. Затем раствор формалина сливают, а водоросли заливают при ж.к. 1:15 0,8Х-ным раствором соляной кислоты, также приготовленным на морской воде, и настаивают, 4 перемешивая в течение 2-2,5 ч, Далее кислый раствор сливают, а водоросли промывают холодной морской водой (ж,к, 1:10) с настаиванием по 30 мин и сменой воды до отсутствия реакции 50 на кислоту (по лакмусу). Подготовленные к экстракции водоросли заливают пресной водой при ж,к, 1:30, добавляют углекислый натрий из расчета

10Х к массе воздушно-сухих водорослей 55 (рН 8-9) и экстрагируют (варят) при о

85 С 2 ч. Затем добавляют подогретую воду до ж,к, 1:60 и продолжают зкстракцию без нагрева в течение 6-8 ч, Полученный экстракт отфильтровывают. Из фильтрата выделяют альгиновую кислоту, добавляя 10 -ный раствор соляной кислоты. Далее альгиновую кислоту отделяют на вибросите от кислого раствора, промывают пресной о водой с температурой 92-96 С до рН

4, а альгиновую кислоту подпрессовывают, смешивают с углекислым натрием из расчета 1;8 к массе полученной альгиновой кислоты.

Далее альгинат натрия сушат в сублимационной сушилке, измельчают и упаковывают.

Пример 2, Перерабатывают

2000 r воздушно-сухой водоросли для получения альгината кальция.

Операции предварительной обработки . водорослей (замочка, обработка растворами формалина, соляной кислоты, промывка от кислоты) проводят в условиях примера 1 с использованием морской воды. Экстракцию водорослей ведут аналогично примеру 1, в два о э тапа при 85 С.

Из полученного экстракта выделяют альгинат кальция путем добавления в него 10 -.ного раствора хлористого кальция, приготовленного на морской воде, Затем альгинат кальция промывают морской водой от избытка хлористого кальция, подпрессовывают, сушат также в условиях примера 1.

Пример 3. Перерабатывают

2000 г воздушно-сухой водоросли на альгинат натрия. Все операции способа, кроме экстракции, проводят в условиях примера 1. Экстракцию проводят при 70 С.

Пример 4. Перерабатывают

2000 г воздушно-сухой водоросли на альгинат натрия. Все операции, кроме экстракции, проводят в условиях примера 1. Экстракцию проводят при 90 С.

П р.и м е р 5. Перерабатывают

-2000 г воздушно-сухой водоросли на альгинат натрия, Все операции, кроме экстракции, проводят в условиях примера 1. Экстракцию проводят при 100С.

Пример 6, Перерабатывают

2000 r воздушно-сухой водоросли на альгинат натрия, Все операции способа, кроме экстракции, проводят в условиях примера 1, Экстракцию проводят при 60 С, Эконо мия пресной воды, Темпе- ВязПример олекулярная кость

0,2 -но

ro водного раствора, ь и 10

Па с ратура экстракцин с масса

О, 2 .-ного раствора в

0,2 тыс.

85 .2 85

3 70

4 90

5 100

6 60

22,6

200

24,8

578

452

380

180

52,6. 22,9 508

446

22,3

385

120

265

68,6

422

52,6

346

l7,2

21,6

380

180

200

18,6 370

436

21,8

380

180

200

52,6

5,4

16,8

336

380.1 80

200

52,6

20,5

14ь4 269

410

380

180

200

52,6

Способпрото" тип 60

380

13,4

239

2l,6 422

380

Все операции проводят на пресной воде

Составитель Н,Первушина

Техред N.Ходанич

Корреектор Г.Решетник

Редактор N.Келемеш

Заказ 5509/2

Тираж 530 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4

Б 13515

Данные по качественной характеристике альгинатов и расходу пресной воды сведены в таблицу.

Предлагаемый способ позволяет размещать предприятия по выработке альгинатов на плавбазах вблизи мест произрастания используемого водорослевого сырья, а также на морском побережье Дальнего Востока, где имеется большой дефицит пресной воды, Формула из обретения

-2. Способ получения солей альгиновой кислоты из воздушно-сухих бурых водорослей, включающий замачивание, промывку, измельчение, обработку . раствором формалина, слив последнего, обработку раствором соляной кисло ты, промывку o T KB cJIo TbI вОдную

65 б экстракцию с добавлением углекислого натрия, очистку э к с тракта, о саждение из последнего солей альгиновой кислоты и их сушку, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью улучшения качества солей альгиновой кислоты и сокращения расхода пресной воды, для замачивания, промывки водорослей, приготовления растворов формалина и соляной кислоты, а также для промывки от кислоты используют морскую воду, а водную экстракцию ведут при 70-90 С.

2, Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что при осаждении альгината кальция в очищенный экстракт добавляют раствор хлористого кальция, приготовленный на морской воде, а после осаждения альгината кальция проводят его промывку морской водой.