Способ количественного определения додецилсульфата натрия или бромида цетилтриметиламмония в воде

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения концентрации алифатических ионных поверхностно-активных соединений в водных растворах, и может быть использовано для контроля промышленных сточных вод, например, в машиностроении. Дпя упрощения способ.а определения додецилсульфата натрия или бромида цетилтриметиламмония используют другой - раствор гемоглобина в трис- (оксиметил)-аминометане с рН 7,5. После ббработки пробы указанным реагентом проводят спектрофотометрирование полученного раствора. Способ позволяет исключить трудоемкую операцию экстракции с применением органических растворителей. 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4021798/31-04 (22) 10. 02. 86 (46) 15.11.87. Бюл. У 42 (71) Институт биоорганической химии

АН БССР (72) Г.N. Андреюк, С.Н. Киселева, М.А. Кисель и П.А. Киселев (53) 543 ° 42.063 (088.8) (56) Закупра В.А. Методы анализа и контроля в производстве ПАВ. М., 1977, с. 268-270.

Унифицированные методы анализа вод

/Под ред. Ю.IO.Ëóðüå, M.: Химия, 1973, с. 350-353. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОДЕЦИЛСУЛЬФАТА НАТРИЯ ИЛИ БРОМИ"

ДА ЦЕТИЛТРИМЕТИЛАММОНИЯ В ВОДЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения концентрации алифатических ионных по верхностно-активных соединений в водных растворах, и может быть использовано для контроля промышленных сточных вод, например, в машиностроении. Для упрощения способа определения додецилсульфата натрия или бромида це- тилтриметиламмония используют другой реагент — раствор гемоглобина в трис(оксиметил)-аминометане с рН 7,5.

После обработки пробы указанным реагентом проводят спектрофотометрирование полученного раствора. Способ позволяет исключить трудоемкую операцию с экстракции с применением органических растворителей. 2 табл.

1352352

Изобретение относится к органической химии, а именно к определению концентрации ионных поверхностно-ак.— тивных веществ (ПАВ), додецилсульфата натрия (ДДС) и бромида цетилтриметиламмония (ЦТАБ) в водных растворах, и может быть использовано для контроля при очистке промышленных сточных вод, содержащих ПАВ, в частности в 10 машиностроении.

Целью изобретения является упрощение способа.

Приготовление раствора гемоглоби- . на.

К навеске кристаллического гемоглобина (500 мг) приливают 50 мл буферного раствора, содержащего 0,05 М трис-(оксиметил)-аминометан, рН 7,5, о оставляют смесь на ночь при 4 С. На 20 следующий день раствор фильтруют, в фильтрате измеряют концентрацию гемоглобина и разбавляют его до нужной концентрации (90 мкМ) буферным раствЬром. 25

Пример 1. Построение калиб} ровочного графика для определения концентрации ДДС.

Готовят водные растворы ДДС в концентрациях 10; 20; 30; 40; 50; 60; 3р

70; 80; 90; 100 мкмМ. В опытную кю-вету с длиной оптического пути 1 см вносят 1 мл 10 мкМ раствора ПАВ и

1 мл 90 мкМ раствора гемоглобина в

10 мМ трис-(оксиметил)-аминометана с

35 рН 7,5 (рабочий раствор гемоглобина), содержимое кюветы перемешивают и инкубируют 10 мин при комнатной температуре. В кювету сравнения вносят

1 мл воды, добавляют 1 мл рабочего 4р раствора гемоглобина, перемешивают и инкубируют по аналогии с опытной кюветой.

Кюветы помещают в двухлучевой сканирующий спектрофотометр "Спекорд" и регистрируют разностный спектр в режиме работы прибора 75-125Х. Процедуру повторяют с каждым приготовленным раствором ПАВ. Из спектров определяют разность в поглощении (!},E) при

400 нм (g„ „,) и 443 нм (ящ„„). Строят зависимость ЬЕ от концентрации

ДДС.

Пример 2. Определение концентрации ДДС в образцах с неизвестным содержанием ПАВ.

К 1 мл водного раствора с неизвестной концентрацией ДЦС, помещенного в кювету с длиной оптического пути

1 см, добавляют 1 мл рабочего раствора гемоглобина. Такое же количество этого раствора добавляют в другую кювету, содержащую 1 мл воды. Содержимое кювет перемешивают и через

10 мин регистрируют разностный спектр в режиме 75-125Х на приборе "Спекорд".

Если концентрация IIAB в определяемом растворе мала (спектр не проявляется), то раствор концентрируют упариванием, при высоких концентрациях (зашкаливание пера самописца) определяемый раствор разбавляют. По значению hE из калибровочного графика определяют концентрацию ДДС. Для ЬЕ

= 0 94 крецентрация составляет 6,3} 10 М, или 18, 2 мг/л. В этом же образце определяют концентрацию ПАВ по известному способу.

Сравнение результатов, полученных на разных образцах по предлагаемому и известному способам, приведено в табл. 1.

Таблица 1

Концентрация ДДС, мг/л

Способ

} 2 j 3

Предлагаемый 2,2

18,2 37,3

18,5 36,9

Известный 2,3

Пример 3. Построение калибровочного графика для определения концентрации ЦТАБ.

Готовят водные растворы ПАВ в концентрациях 10; 20; 30; 40; 50; 60;

70; 80; 90; 100; 110; 120 мкМ. Далее операции осуществляют, как в примере 1. 1 Е определяют из разности поглощения при 386 нм (а„,}, ) и

431 нм (9},« ). Строят завйсимость АЕ от концентрации ЦТЛБ.

Пример 4. Определение концентрации ЦТЛБ в образцах с неизвестным содержанием ПАВ.

К 1 мл образца с неизвестной концентрацией ЦТАБ, помещенного в кювету спектрофотометра (1 = 1 cM), добавляют 1 мл рабочего раствора гемоглобина. Далее действуют по примеру 2.

Для 1}}E = 0,27 концентрация ЦТАБ составляет 4,4 ° 10 М, или 16,2 мг/л.

52352 4 личается простотой анализа. Проведение анализа не .требует трудоемкойпроцедуры экстракции с применением органических растворителей.

Сравнение результатов, полученных на разных образцах по предлагаемому и известному способам приведено.в табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Формула изобретения

Концентрация ЦТАБ, мг/л! г J з

Способ количественного определения додецилсульфата натрия или бромида цетилтриметиламмония в воде путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом и спектрофотометрирования полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве химического реагента используют раствор гемоглобина в трис-(оксиметил)-аминометане с рН 7,5.

Способ

ПредлагаеMbIH 4,4 16,2 23,8

Известный 4,5 15,5 23 2

Таким образом, предлагаемый способ определения концентрации ионных

ПАВ при достоверности результатов от

Составитель С. Хованская

Техред M.Морг ентал . Корректор М. Шароши

Редактор И. Рыбченко

Заказ 5559/42 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5-35, Раушскas наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4