Способ очистки фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты, полученной серно-кислотным разложением природных фосфатов, с помощью жидкостной экстракции амиловым спиртом. Целью изобретения является упрощение процесса, I устранение инкрустации оборудования при сохранении высокой степени экстракции кислоты. Процесс осуществляют в нескольких последовательных зонах смешения и разделе-ния фаз при противоточной подаче реагентов при объемном соотношении спирта и кислоты 4,8:1 в случае безводного спирта и 7,2:1, и 8,2:1 в случае насыщенного водой спирта. Зоны смешения перед экстракцией заполняют кислотой и спирт и кислоту подают в таком количестве , при котором в каждой зоне смешения устанавливают и поддерживают объемное соотношение спирта и кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУВЛИН

09) (1!) 51 АЗ (д) 4 С 01 В 25/46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flo делАм изОБРе Гений и ОтнРытий (21) 2943652/23-26 (22) 03.07.80 (31) P 2926943,0 (32) 04.07.79 (33) DE (46) 15.01.88. Бюл. Р 2 (71) Хехст АГ.(DE) (72) Райнхард Градль, Клаус Шредтер, Клаус-Петер Элерс и Вольфганг Шайбитц (DE) (53) 661.634.2(f88.8) (56) Патент ФРГ 9 2657189, кл. С 01 В 25/46, 1978.

Патент Великобритании У 1042621,. кл. С 1 А, 1976. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОИ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты, полученной серно-кислотным разложением природных фосфатов, с помощью жидкостной экстракции амиловым спиртом. Целью изобретения является упрощение процесса, устранение инкрустации оборудования при сохранении высокой степени экстракции кислоты. Процесс осуществляют в нескольких последовательных зонах смешения и разделения фаз при противоточной подаче реагентов при объемном соотношении спирта .и кислоты 4,8:1 в случае безводного спирта и 7,2:1, и 8,2:1 в случае насыщенного водой спирта. Зоны смешения перед экстракцией заполняют кислотой и спирт и кислоту подают в таком количестве, при котором в каждой зоне смешения устанавливают и поддерживают объемное соотношение спирта и кислоты (0,33-0,54):i при этом диспергируют спирт в кислоту. Очищенную фосфорную кислоту выделяют с помощью водной реэкстракции.Очистке подвергают фосфорную кислоту, содержащую 41 5-50 ОХ

Р О . В спирт перед экстракцией вводят серную кислоту в количестве, эквивалентном количеству фосфорной кислоты, связанной с катионами. В процессе экстракции инкрустация не образовывается в течение длительного времени.

Степень экстракции фосфорной кислоты составляет 95-98,6Х. 2 s.ï. ф-лы.

1367851

Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов, с помощью жидкостной экстракции амиловым спиртом.

Целью изобретения является упрощение процесса, устранение инкрустации оборудования при сохранении высокой степени экстракции кислоты.

Пример 1. Фосфорную кислоту экстрагируют безводным нормальным амиловым,спиртом из раствора, полученного из марокканского фосфорита.

Фосфорная кислота содержит 50Х Р О и примеси в зависимости от содержания Р 0>, ч,/млн: железо 4070, алюминий 2200, магний 8460, кальций

2500, ванадий 460, марганец 80, — а также О, 15Х сульфат-иона. 1 л/ч указанной кислоты совместно с 0,25 л/ч рециркулируемого промывного раствора обрабатывают в пятиступенчатом противоточном аппарате при перемешивании

6 л/ч спирта, в котором содержится

60 мл концентрированной серной кислоты, что соответствует 1,12 M Н РО4, связанной с катионами. Объемное соотношение органической и водной фаз при экстракции составляет 4,8:1. Перед экстракцией зону смешения заполняют водной фазой. В процессе экстракции в зоне смешения поддерживают объемное соотношение органической и водной фаз 0,33:1, при этом в водной фазе диспергируют органическую.

Процесс проводят 24 ч. Получают

423,1 r/÷ рафината с содержанием Р О

2,55Х. Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу составляет 98,6Х. Рафинат обладает хорошей текучестью и может транспортироваться с помощью дозирующего поршневого насоса. В колонне с сетчатыми тарелками из рафината отгоняют спирт в результате дистилляции с помощью пара, подаваемого противотоком.

В процессе экстракции мешалки и другие элементы конструкции, соприкасающиеся с водным раствором, остаются свободными от инкрустаций. Реэкстракцию фосфорной кислоты из отделенной органической фазы осуществляют водой в 10-ступенчатой экстракционной колонне с соотношением воды к экстракту, равным 1:6. Получают очищенную фосфорную кислоту, имеющую

34,5Х Р О>, по «-1 ч./мпн Fe, Al, Mg, Са, V Mn 100 ч./млн SO .

В случае, когда зону смешения предварительно не заполняют водной фазой и водную фазу диспергируют в органической, уже через 18 ч на мешалке четвертой экстракционной зоны образуются отложения, которые необходимо удалять. Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фа1р зу составляет 97,4Х. Экстракт содержит органические примеси в виде хлопьевидного объемистого осадка, которые извлечены из водного раствора совместно с фосфорной кислотой.

1г В прототипе экстракцию фосфорной кислоты ведут алифатическим спиртом из 10Х-ного раствора при соотношении органической и водной фаз 4:1. При этом спирт диспергируют в водном расг

2р творе, но зону смешения предварительно им не заполняют. Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу составляет 95-98Х. Водную фазу перекачивают с помощью насоса.

25 Вследствие этого из водного раствора выпадают инкрустирующие отложения.

Пример 2. Фосфорную кислоту, полученную из фосфата Курибга и имеющую, Х: Р О> 46,2, Fe 0,27; Al 0,21; Mg

Зп 0,56; Са 0,04; V 0,01, SO 0,13,— и

20 ч./млн Мп, в количестве 1,5 л/ч подают в колонну системы Кюни, имеющую внутренний диаметр 60 мм и 30 практических тарелок. Противотоком подают, в 7,2 раза больше спиртовой смеси, состоящей из 75Х амилового спирта и 25Х изоамилового спирта, образующегося при оксосинтезе. В спиртовую смесь предварительно вводят

40 76,5 мл концентрированной серной кислоты, содержащей 5,5Х воды. Соотношение фаз в процессе экстракции

7,2:1 ° Активную часть колонны заполняют неочищенной кислотой и дисперги4> руют в ней органическую фазу, причем граница раздела фаз возникает в нижней трети верхней зоны разделения.

Число оборотов мешалки (диаметр 40 мм)

300 мин . Объемное отношение органической фазы к водной в зоне смешения поддерживают равным 0,43:1. Получают

1,17 кг/ч рафината, содержащего

124,5 г Р О . Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу составляет 97,6Х. В течение 8 сут колонна и измерительно-технические устройства остаются свободными от отложений. Реэкстракцию фосфорной кислоты проводят аналогично примеру.1 и

1367851

Формула из обретения

Составитель А.Целищев

Техред A.Кравчук Корректор О.Кравцова

Редактор И.Рыбченко

Заказ 6854/57

Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 получают очищенную кислоту, имеющую

33,9Х Р О, по с 1 ч./мпн Fe, А1, Mg, Са, V Мп, 100 ч./млн БО . Опыт повторяют с теми же расходами фаз, но активную часть колонны заполняют спиртом и границу раздела фаз поддерживают в нижней зоне разделения, В этом случае водный раствор кислоты диспергируют в спирте. Объемное соотношение органической и водной фаз в зоне смешения составляет 9:1. В этом случае степень извлечения фосфорной кислоты в спирт составляет

96,2Х. В течение 2 ч работы колонны на мешалке и других элементах конструкции образуются отложения.

Пример 3 ° В восьмиступенчатом противоточном аппарате из 1 л/ч не-. очищенной фосфорной кислоты Фалаборва, имеющей следующий состав, мас.Х:

Р О 41,5, Fe 0,43; Al 0,19; Mg 1,20;

Са 0,10; $0 0,11, — 38 ч./мпн V u

180 ч./млн iin, экстрагируют фосфорную кислоту 8,2 л/ч насыщенного водой амилового спирта, в который добавляют 40 мл/ч концентрированной серной кислоты. Предварительно зону смешения заполняют исходным раствором фосфорной кислоты и спирт диспергируют в водной фазе, при этом в зоне смешения поддерживают объемное отношение органической и водной фаз 0,54:1.

Степень экстракции кислоты составляет

95Х. Экстракт бесцветный и не содержит твердых взвесей.

Реэкстракцию фосфорной кислоты проводят аналогично примеру 1 и получают очищенную кислоту, содержащую

32,6Х Р О>, по 1 ч./мпн Fe, Al, Ng, Са, V, Ип, 110 ч. /млн БО .

При диспергировании водного раствора в спирте объемное соотношение органической фазы в водной зоне смешения устанавливается 7,3:1. Степень экстракции фосфорной кислоты состав10

45 ляет 92,5Х. Экстракт содержит орга- нические примеси из водного раствора, унос водной фазы с экстрактом составляет 1,5Х вследствие чего необходимо дополнительно очищать экстракт.

1. Способ очистки фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов, включающий экстракцию ее амиловым 1=пиртом в нескольких последовательных зонах смешения и разделения фаз при противоточной подаче реагентов и диспергирование спирта в кислоте, отделение насыщенного кислотой спирта от обедненного водного раствора, реэкстракцию фосфорной кислоты водой с отделением продукта от регенерированного спирта и возврат спирта на экстрак— цию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, устранения инкрустации оборудования при сохранении высокой степени эк— стракции кислоты, спирт и кислоту на экстракцию подают в объемном соотношении, равном 4,8:1 в случае безвод— ного спирта, или 7,2: 1, или 8,2:1 в случае насыщенного водой спирта, зоны смешения перед экстракцией заполняют кислотой., причем спирт и кислоту подают в таком количестве, при котором в каждой зоне смешения устанавливают и поддерживают объемное соотношение спирт: кислота, равное (0,33-0,54):1.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что в спирт вводят серную кислоту в количестве, эквивалентном количеству фосфорной кислоты, связанной с катионами.

3. Способ по п.l о т л и ч а ю— шийся тем, что очистке подвергают фосфорную кислоту, содержащую

41,5-507 P О .