Способ определения полиэтиленоксида в водных растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии, к способам количественного определения полиэтиленокскда (ПЭО) в водных р-рах, в том числе , содержащих белки; предназначено для анализа биологических жидкостей. медицинских препаратов, пищевых продуктов , сточных вод и других, объектов , содержащих ГОО. Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа. Для этого проводят анализ крови, плазмы, мочи и других водных р-ров, содержащих белки, осаждая р-ры 0,3 моль/л трихлоруксусной кислотой с последующим, центрифугированием или фильтрованием. Затем проводят реакцию ПЭО с йодом и йодидом калия в присутствии концентрированного р-ра хлорида лития и спектрофотометрическое определение окрашенных продуктов взаимодействия. Содержание ПЭО в исследуемой пробе находят по калибровочной кривой, построенной по результатам анализа проб с известным содержанием ПЭО. S (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (5I)4 G 01 И 33 52

ВСЕСОЦЗ ЗН )(Я

113,", 13

lil%I I) "! ..М

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4026361/28-14 (22) 25.02.86 (46) 15.03.88. Бюл. !(!О (71) Институт цитологии и генетики

СО АН СССР (72) А.В. Троицкий, А.М. Гончар, Л.А. Богданова, С.И. Смирных и P.È. Салганик (53) 612.015(088 ° 8) (56) Лаб. дело, 1984, Ф 2, с. !21122. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНОКСИДА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, к способам количественного определения полиэтиленоксида (ПЭО) в водных р-рах, в том числе, содержащих белки; предназначено для анализа биологических жидкостей, медицинских препаратов, пищевых продуктов, сточных вод и других. объектов, содержащих ПЭО. Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение способа. Для этого проводят анализ крови, плазмь), мочи и других водных р-ров, содержащих белки, осаждая р-ры 0,3 моль/л трихлоруксусной кислотой с последующим. центрифугированием или фильтрованием. 3атем проводят реакцию ПЭО с йодом и йодидом калия в присутствии концентрированного р-ра хлорида лития и спектрофотометрическое определение окрашенных продуктов взаимодействия.

Содержание ПЭО в исследуемой пробе находят по калибровочной кривой, построенной по результатам анализа проб с известным содержанием ПЭО.

1381401 (Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения полиэти-, леноксида (ПЭО) в водных растворах, в том числе, содержащих белки, и может быть использовано при анализе биологических жидкостей, препаратов медицинского назначения, пищевых продуктов, сточных вод и других объ- 10 ектов, содержащих полиэтиленоксид.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа при одновременном его упрощении.

Изобретение позволяет определять 15

ПЭО в пробах, содержащих белки, так как для создания кислой среды используется 0,3 моль/л трихлоруксусная кислота, осаждающая белки. Это позволяет удалять их простым центрифуги- 20 рованием или фильтрованием.

Способ состоит из следующих стадий:

1. Подготовка пробы. При анализе крови, плазмы, мочи и других водных 25 растворо.з, содержащих белки, подготовка заключается в осаждении последних 0,3 моль/л трихлоруксусной кислотой с последующим центрифугированием либо фильтрованием. При ана- 30 лизе водных растворов ПЭО, не содержащих протеинов, эта стадия заключается в добавлении 0,3 моль/л трихлоруксуспой к аслоты без центрифугирования или фильтрования.

2. Реакция ПЭО с йодом и йодидом калия в присутствии концентрированного раствора хлорида лития и спектрофотометрическое определение окрашенных продуктов взаимодействия. 40

Содержание ПЭО в исследуемой пробе згаходят по калибровочной кривой, построенной по результатам анализа проб с известным содержанием ПЭО.

Пример. Реактивы: 0,3 моль/л 45 раствор трихлоруксусной кислоты, 60%-ный раствор хлорида лития, йодный реактив (0,5 г кристаллического йода и 1 г йодида калия на !00 мл ззоЛ,ы) .

Авали з ПЭО в плазме крови. к 2 мл плазмы, содержащей ПЭО, прибавляют

Таблица 1

Концентрация ПЭО

1500, мг/мл

Оптическая плотность

Проба 1 Проба 2

0,01

0,11

0,1

0,02

0,28

0,3

0,45

0,45

0,03.0,61

0,60

0,04

0,79

0,77

0,05

0,06

l,0

I,0

1,18

0,07

1,17

Анализ ПЭО в водных растворах:

1 к 2 мл пробы прибавляют 4 мл

0,3 моль/л трихлоруксусной кислоты, 3 мл 60%-ного раствора хлорида лития и перемешивают, затем добавляют

0,3 мл йодного реактива и через 10 мин измеряют оптическую плотность реакционной смеси при длине волны 530нм.

В качестве контроля используют воду.

Результаты анализа ПЭО 1500 ПЭО

2000, ПЭО 4000, ПЭО 20000, ПЭО 40000 представлены в табл. 2.

4 мл 0,3 моль/л трихлоруксусной кислоты, смесь выдерживают в термостате о при 37 С в течение 15 мин. Осажденные белки отделяют фильтрованием.

К 2 мл фильтрата прибавляют I мл

60%-ного раствора хлорида лития, смесь перемешивают, затем добавляют

0,1 мл йодного реактива, перемешивают и через 1О мин определяют оптическую плЬтность реакционной смеси при длине волны 530 нм. Контролем являются анализируемые описанным способом пробы, не содержащие ПЭО (плазма). Результаты анализа различных количеств ПЭО 1500 в плазме крови представлены в табл. 1.

1381401

Та блица 2

Оптическая плотность

Концентрация ПЭО, иг/мп

ПЭО 2000

Про- 1 Про" ба 1 ба 2

ПЭО 20000 ПЭО 40000

ПЭО 4000

ПЭО 1500

Про- Проба ба 2

i Про- Про" Про- Про- Про6а 2 ба ) ба 2 ба 1 ба 2

Проба I

0,05 0,06

0,09 0,07

0,08

0,08

0,06

0,08 0,07

0,18 0,16

0,37 0,36

0,06

0,005

О,!6 0,15 0,15 0,17

0,16 0,17

0,12 О, !3

0,01

0 28 0 28 0 25 0 25

0,02

0,3 0,3

О, 36 0,36

0,4$ 0,%2 0,42

0,03

0,36 0,36

0,42

0,55 0,53

0,51 0,52

Составитель Н. Гуляева

Техред М.Дидык

Корректор О. Кундрик

Редактор Л. Пчолинская

Заказ 1181/40 Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает повышение чувствительности в 10 раэ (О, 005 против 0,05 мг/мл), уменьшение длительности и трудоемкости вследствие меньшего числа стадий анализа (!-2 против 3-4 стадий). Общая продолжительность анализа предлагаемым способом составляет не более 40 мин против 3 ч при анализе известным способом, что особенно важно при поточном анализе проб, содержащих ПЭО.

Кроме того, при анализе предлагаемым способом не используются высокотоксичные реактивы, такие как фенилгидразин и соли бария, что существенно улучшает санитарно-гигиенические условия аналитических работ по определению ПЗО.

20 формула изобретения

Способ определения полиэтиленоксида в водных растворах путем обработки исследуемой пробы химическим реагентом в кислой среде с последующим спектрофотометрированием окрашенного продукта взаимодействия, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа при одновременном его упрощении, в качестве реагеита используют водный раствор Йода в йодиде калия, а обработку проводят в присутствии раствора хлорида лития.