Способ определения алифатических одноосновных карбоновых кислот

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) А1 (59 4 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ с (21) 4088578/28-04 (22) 16.06.86 (46) 15.11.87. Бюл, Н - 42 (71) Хабаровский roсударственный фармацевтический институт (72) Г.M.Ïèñè÷åíêo (53) 543.24 (088.8) (56) Эшворт М.P.Ô. Титриметрические методы анализа органических соединений. Методы прямого титрования. М.:

Химия,, 1968, с. 60.

Индикаторы, т. 1/Под ред.

Э.Бишопа. М,: Мир, 1976, с, 117.

Там же с. 135. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ ОДНООСНОВНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению алифатических одноосновных карбоновых кислот (ОКК), Цель — повышение точности определения. Определение алифатических ОКК ведут титрованием анализируемой пробы (в которую перед титрованием добавляют 2-5 об,Ж диметилформамида) водным раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора. В качестве индикатора испольI зуют 1- ((4 -пиридил-N-оксид) азо) -4нафтол. Способ обеспечивает повышение точности за счет повышения воспроизводимости (что характеризуется снижением коэффициента вариации в 1,9—

4,6 раза) и уменьшения химической ошибки, возникапицей из-за несоответ- а ствия рН перехода окраски индикатора с рН точки эквивалентности, в

1,8-1,9 раза. 2 табл.

1 352362

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения слабых кислот в химической, химико-фармацевтической промышленности, в медико-биологичес- 5 ких исследованиях.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

В колбу для титрования отмеряют аликвоту раствора алифатической одноосновной карбоновой кислоты, добавляют 2-5 об.7 (4-10 капель) диме15 тилформамида, 2-3 капли 0,1%-ного

1- ((4 -пиридил-N-оксид)азо) -4-нафтола в диметилформамиде и титруют раствором гидроксида натрия точной концентрации до перехода окраски из желтой в фиолетовую.

Пример 1. В колбу для титрования отмеряют 10 мл (0,1 моль) раствора муравьиной кислоты, добавляют 3 капли (1,5 об.%) диметилформами- g5 да, 2-3 капли 0,1%-ного 1- ((4 -пиридил-й-оксид)азо -4-нафтола в диметилформамиде и титруют. 2 ° 10 M раствором едкого натра до перехода окраски из желтой. в фиолетовую. Опыт повторяют пять раз.

Используя аппарат математической статистики, рассчитывают коэффициент вариации, характеризующий обратно пропорционально воспроизводимость результатов измерений, по формуле — 00 40

1 004> х где х -х — отклонение отдельного измерения от среднего арифметического; и - число измерений.

В данном примере коэффициент вариации ы = 5,22.

Пример 2. В колбу для титрования отмеряют 20 мп (0,2 моль) раствора уксусной кислоты, добавляют

3 капли (1,5 об,%) диметилформамида, 2-3 капли 0,17-ного 1- ((4 -пиридилN-оксид)азо -4-нафтола в диметилформамиде и титруют 5 10 M раствором едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую, Опыт повторяют пять раэ, Коэффициент вариации 3,02.

Пример 3, В колбу для титрования отмеряют 20 мл (0,2 моль) раствора уксусной кислоты, добавляют

4 капли (2 об,%) диметилформамида, 2-3 капли 0,17-ного 1- f(4 ïèðèäèëN-оксид)азо) -4-нафтола в диметилформамиде и титруют 5 10 M раствором едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую. Опыт повторяют пять раз. Коэффициент вариации 0,41.

Пример 4. В колбу для титрования отмеряют 10 мл (0,1 моль) раствора муравьиной кислоты, добавляют

6 капель (3 об.%) диметилформамида

2-3 капли 0,1% íîãî 1- L(4 "-пиридилN-оксид)азо)-4-нафтола в диметилформамиде и титруют 2 10 M раствором едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую. Опыт повторяют пять раз. Коэффициент вариации 0,57.

Пример 5. В колбу для титрования отмеряют 20 мл (0,2 моль) раст. раствора уксусной кислоты, добавляют

10 капель (5 об.%) диметилформамида, 2-3. капли 0,1%-ного 1-((4 -пиридил11-оксид)азо1-4-нафтола в диметилфор-z мамиде и титруют 5 10 M раствором едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую. Опыт повторяют не менее пяти раз. Коэффициент вариации 0,41.

Пример 6. В колбу для титрования отмеряют 10 мп (0,1 моль) раствора муравьиной кислоты, добавляют 11 капель (5,5 об.7) диметилформамида, 2-3 капли 0,17.-ного 1- ((4 —

I пиридил-N-оксид) азо) -4-нафтола в диметилформамиде и титруют 2 ° 10 M

-ь раствором едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую. Опыт повторяют не менее пяти раз. Коэффициент вариации равен 2,30.

Пример 7. Вколбудля титрования отмеряют 20 мл (0,2 моль) раствора уксусной кислоты, добавляют 11 капель (5,5 об.%) диметилформамида, 2-3 капли 0,1%-ного 1- ((4— пиридил-М-оксид)asoJ -4-нафтола в ди- метилформамиде ититруют 5 1 0 M раствором едкогонатра доперехода окраскииз желтой вфиолетовую. Опытповторяют пять раз.Коэффициентвариации 4,37.

Данные по примерам сведены в табл. 1.

В табл,2 приведены сравнительные данные по точности известного и предлагаемого способов. Анализ данных табл,2 показывает, что предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить точность определения за счет повыше1352362

Таблица 1

Коэффициент вариации, яу 7>

Среднее значение х, моль/л

Найдено, моль/л

Взято > моль/л

Содержание диметнлформамида, об.Х

Пример ируемое соединение

9,44

5,22

1О,2O

НСООН 1О

1,5

9,85

9,74

9,70

9,72

2О

3,02

19,58

19,70

2 1,5

19,48

0,41

20,04

СН СООН 2О

2,0

20,00

0,57

9,97

10,05

НС00Н 10

4 3,0

0,95

10,00 ния воспроизводимости (что характеризуется снижением коэффициента вариаций в 1,9-4,6 раз ; уменьшения химической ошибки, возникающей из-эа несоответствия рН перехода окраски индикатора с рН точки эквивалентности, в 1,8-1,9 раза.

Формула и э обретения

Способ определения алифатических одноосновных карбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы водным раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности .определения в качестве> индикатора используются 1((4 -пириднл-й-оксид) аэо1-4-нафтол и перед титрованием в анализируемый

10 раствор добавляют 2-5 об.7. диметилформамида, 20,00

19,41

19,32

20,10

20,00

20, 15

19 ° 15

1352362

1 Т

1 6

9,90

9,95

20,04

0,41

5 5,0

2,30

10,,1 7

6 5,5

10,40

9,80

20,58

4,37

Индикатор

АнализиКоэффициент вариации, %

Химическая ошибка НА— ошибка

В3НТО моль/л руемое соединение

О, 315

0,57

10,00

9,95

10,00

9,90

9,95

СН СООН 20

HCOOH 10

СН COOH 20

1- ((4 -Пи- HCOOH ридил-Й-о ксид) asoJ -4нафтол +

+ 3 об,X диметилформамида

20,00

20, 10

20, 15

19,95

20,00

10,30

10,25

10,10

20,28

21,00

19,60

21,50

20,00

Найдено, Среднее моль/л значение х, моль/л

4 5

10,05 9,97

Таблиц а 2

1352362

6 (7

1 2

3 4

СН СООН 20 00

0,41

20,04

3,150

20, 00

Фенолфтале- . ин

10,17

НСООН

1,08

0,59 при избытке индикатора

Фенолфталеин

СН СООН 20,00 20,80 20 54

5,40 при избытке индикатора

1,88

Составитель Л,Русанова

Техред M.Ìîðãåíòàë

Корректор M. Шар оши

Редактор И.Рыбченко

Заказ 5559/42

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.ужгород, ул.Проектная,4

1- ((4 -Пирядил-Nоксид) азо) -4нафтол +

+ 2 об.X диметилфо р мамида

20,10

20,00

20,15

19,55

10,00 10,15

10,20

10,30

10,20

10,00

20,50

20,40

21,00

20,00