Способ определения ароматических нитрозосоединений

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения ароматических нитрозосоединений (АНС), которые используются для характеристики качества чистых и технических образцов. С целью упрощения способа, и повьшения его избирательности определение АНС ведут обработкой их водно-этанолыплм раствором сульфита натрия (в качестве восстановителя) с последующей оценкой расхода восстановителя титриметрическим методом. Титрование осуществляют иодометрическим методом . Определяемая концентрация 4- нитрозодифениламина близка к 100%. 1 табл. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (50 4 G 01 N 31/!6

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

БКЗЛИ() А (21) 4004532/23-04 (22) 06.01,86 (46) 23.11.87. Бюл, И 43 (71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов (72) Н.Н.иихайлов и Т.Л.Толстых (53) 543.24 (088.8) (56) Эшворт М.P.Ô. Титриметрические методы анализа органических соедине-. ний. М.: Химия, 1972, с. 734-750.

Авторское свидетельство СССР

У 1236353, кл, G 01 N 21/78, 1984.

Эшворт M.P.Ô, Титриметрические методы анализа органических соединений. M. Химия, 1972, с. 753, 970980. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ НИТРОЗО СОЕДИНЕНИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения ароматических ннтрозосоединений (АНС), которые используются для характеристики качества чистых и технических образцов. С целью упрощения способа.и повышения его избирательности определение АНС ведут обработкой их водно-зтанольным раствором сульфита натрия (в качестве восстановителя) с последующей оценкой расхода восстановителя титриметрическим методом. Титрование осуществляют иодометрическим методом. Определяемая концентрация 4нитрозоди4ениламина близка к 100Х.

1 табл, 54101

20

1

13

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения ароматических нитрозосоединений, который используется для характеристики качества чистых и технических образцов, Цель изобретения — упрощение способа и повьппение его избирательности.

Пример 1, В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью

500 см (вносят навеску нитрозобензола Н = 0,1127 г), прибавляют пипеткой 25 см смеси 2 н.водного раство-. ра сульфита натрия и этанола в соотношении 2:1 и непрерывно перемеши-. вают при комнатной температуре в течение -? ч. Затем прибавляют пипеткой э

25 см 1 н.водного раствора йода, дают 5- минутную выдержку, после чего приливают; 50 см дистиллированной воды, 25 см 1 н,водного раствора э серной кислоты и титруют избыток йода 0,5 н.раствором тиосульфата натрия в присутствии 1Х-ного растэ вора крахмала (а=15,00 см ). В этих же условиях проводят холостой опыт (а =10, 83 см ) . Содержание нитрозоэ бензола (Э=0,02675) рассчитывают по формуле

Э. (а - а ) 100

L = — — — — — ——

m жания основного вещества в пара-нитрозодиметиланилине (Н=0,0952 г).

Перемешивание раствора проводят в течение 0,5 ч. Расход 0,5 н.раствора тиосульфата натрия в рабочем опыте (а=20,99 см ), в холостом опыте э (а, =15,92 см ) .Содержание ? нитрозодиметиланилина при Э=0,01875 составляет 99,86%.

Пример 4. В условиях примера 1 проводят определение содержания основного вещества в пара-нитрозодифениламине (H=0,0809 r). .Перемешивание раствора проводят в течение 0,5 ч, Расход 0,5 н.раствора тиосульфата э натрия в рабочем опыте (а=18,80 см ), в холостом опыте (а, =15,55 см ) . э

Содержание L пара-нитрозодифенилами" на при Э=0,02475 составляет 99,43%.

Пример 5. В условиях примера 1 проводят определение содержания пара-нитрозодифениламина в искусственной смеси„содержащей 87,00% пара-нитрозодифениламина (H=O, 0784 r пара-нитрозодифениламина + Н =

= 0,0104 г пара-нитродифениламина) °

Расход 0,5 н.раствора тиосульфата натрия в рабочем опыте а=22,00 см . в холостом опыте а, = 18,90 см . Содержание пара — нитрозодифениламина при Э = 0,,02531 составляет

88,35 %. где Э вЂ” количество нитрозосоединеэ ния, соответствующее 1 см точно 0,5 н,раствора тиосульфата натрия, г; а — количество тиосульфата натрия, пошедшее на титрование холостого опыта, см а — количество тиосульфата натрия, пошедшее на титрование рабочего опыта, см ш — масса навески анализируемого нитрозосоединения, г, Расхождение в результатах параллельных определений + 0,5Х, L=98,98% .

Пример 2. В условиях примера 1 проводят определение содержания основного вещества в нитрозофеноле (Н=0,0503 r). Расход 0,5 н,раствора тиосульфата натрия в рабочем опыте э (а=15, 29 см ), в холостом опыте (а =12,05 см)„ Содержание нитрозофенола Э=0,015375 рассчитывают по приведенной формуле L=99,04%, П р и м е p . 3. В условиях примера 1 проводят определение содер50

45!

Пример 6„ В условиях примера 1 проводят определение содержания пара-нитрозофенола в искусственной смеси, содержащей 89,83% пара-нитрозофенола (H=0,0711 г пара-нитрозофенола + Н = 0,0055 г азобензола), Расход 0,5 н.раствора тиосульфата э натрия в рабочем опыте (а=26,00 см ), в холостом опыте (а„=21,65 см ) .

Содержание L пара-нитрозофенола при

Э= 0,01572 составляет 89,29%, В таблице представлены сравнительные данные по избирательности известного и предлагаемого способов на примерах определения содержания очищенного образца 4-нитрозодифениламина (и-N0 -ДФА) в присутствии различных соединений,, содержащих нитро-, азо- и хиноноксимные группы.

Как видно из таблицы, известным ванадометрическим методом восстанавливаются 4-нитрозодифениламин и присутствующие в искусственных смесях

Таким образом, предлагаемый способ является более простым и избирательным, чем известный.

Способ определения концентрации 4-нитрозодифениламина,X к

n-NO-ДФА

Добавлено вещество

Предлагаемый

Известный васульфитный надометрический

99,7

99,9

136,49

160,35

187,28

240,08

154,58

100,0

104,3

38,93

37,16

n-NO -ДФА а и-БО -фенол

67,7 о-NO -ДФА

102,6

23,4

И -ХДО

98,2

64,3

Азобензол

Составитель Л,Руснйэюа

Техред Л. Сердюкова

Корректор О.Кравцова

Редактор А,Ворович

Заказ 5687/39

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4 з

135410!

4 нитро-, азо- и хиноноксимные соеди- Формула изобретения нения, что выражается в сильном за- Способ определения ароматических вьпнении концентрации исходного zl- нитроэосоединений путем обработки нитрозодифениламина. Предлагаемым 5 их восстановителем с последующей методом добавки этих веществ прак- оценкой расхода восстановителя титтически не восстанавливаются и опре- риметрическим методом, о т л и ч а— деляемая концентрация . 4-нитрозоди- ю шийся тем, что, с целью упроще фениламино близка к 1007. ния способа и повышения его избира1О тельности, в качестве восстановителя используют водно-этанольный раствор сульфита натрия и титрование осу" ществляют иодометрическим методом,