Способ получения хромисернокислого натрия

 

Изобретение относится к способам получения хромовых соединений, в частности двойной соли хромсульфата натрия , и может быть использовано, например , в химической промьшшенности для получения квасцов.. Целью изобретения является повышение качества хромсернокислого натрия за счет повьшения стабильности соотношения натрия и хрома в продукте, а также за, счет снижения содержания серной кислоты в нем. Способ осуществляют следзпощим образом. В обогреваемый реактор загружают бихромат натрия и концентрированную серную кислоту. Смесь нагревают при перемешивании до 200- 205 С и .отделяют образую14ийся хромовый ангидрид. Оставшийся сульфатньйг расплав быстро нагревают до 280-360 С и вьщерживают при этой температуре в течение 20-30 мин. Затем бисульфатный расплав выливают в воду. Вьщелившийся при этом осадок хромсернокислый натрий отстаивают, .промывают, сушат. Получают продукт с мольным отношением натрия к хрому от 3,4 до 3,6. Содержание серной кислоты менее О, 1 моль на 1 моль хрома. 1 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 С 01 G 37/08

Ю

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ з.;

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3959012/23-26 (22) 01. 10. 85 (46) 07. 04. 88. Бюл. и 13 (72) В,И.Дейнеженко, В.H.Èàñàëîâè÷, О.В.Каторина, Н.IÎ.Костромина, А.А.Ваулина, Е.Н.Коробейников и Б.А.Попов (53) 661.876.532+661.833.537 (088.8) (56) Авербух Т.Д. и Павлов П.Г. Технология хромовых соединений. Л.: Химия, 1973, с.202.

Середа Б.П. Исследование в области технологии некоторых соединений трехвалентного хрома. Дис ° на соиск.. степени д-ра техн. наук. 1975. Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева, с.149. (54) СПОСОБ ПОЛучЕНИЯ ХРОМСЕРНОКИСЛОГО НАТРИЯ (57) Изобретение относится к способам получения хромовых соединений, в частности двойной соли хромсульфата натрия, и может быть использовано, на„„SU„„1386569 А 1 пример, в химической промьппленности для получения квасцов.. Целью изобретения является повышение качества хромсернокислого натрия за счет повьппения стабильности соотношения натрия и хрома в продукте, а также за счет снижения содержания серной кислоты в нем. Способ осуществляют следующим образом. В обогреваемый реактор загружают бихромат натрия и концентрированную серную кислоту. Смесь нагревают при перемешивании до 200O

205 С и отделяют образующийся хромовый ангидрид. Оставшийся сульфатньпЪ о расплав быстро нагревают до 280-360 С и выдерживают при этой температуре в течение 20-30 мин. Затем бисульфатный расплав выливают в воду. Выделившийся при этом осадок хромсернокислый натрий отстаивают, .промывают, сушат.

Получают продукт с мольным отношением натрия к хрому от 3,4 до 3,6. Содержание серной кислоты менее 0,1моль на 1 моль хрома. 1 табл.

1386569

Определено,,мас.7

Иольное отношение

Параметры термообработки

Na/Cr

Н,SO /Cr

Сг Н БО4

Время выдер— жки, мин

Температура, С

16,8 11,9 3,02 13 19, 270 20, О,|З

17,9

11,2

2,73

3,61

Изобретение относится к способам получения хромовых соединений, в частности, двойной соли хромсульфата натрия и может быть использовано, напри5 мер, в химической промышленности для получения квасцов.

Цель изобретения — повышение качества хромсернистого натрия за счет повышения стабильности величины соот- 10 ношения натрия и хрома в продукте, а также за счет снижения содержания серной кислоты в нем.

Пример 1. В обогреваемым раствор при перемешивании загружают 15

1000 г 75Х-ного (по CrO ) бихромата натрия и 815 г 957.-ной серной кислоты. Смесь нагревают при перемешивании о до 205 С. Отделяют образовавшийся хромовый ангидрид от бисульфатов. Остав- 2р шийся сульфитный плав быстро нагревао ют до 280 С путем помещения его в предварительно нагретый реакционный объем и выдерживают при этой температуре в 600 мл воды. При этом выделя- 25 ется хромсернокислый натрий, который отстаивается в растворе бисульфата натрия. Раствор декантируют, осадок промывают (декантацией), сушат. Получают 88,5 r сухого продукта состава 30

3,6 Na S04 Сг(804), 0,08 Н 80 .

Пример 2. То же, что и в примере 1, только сульфатный расплав о быстро нагревают до 360 С и выдерживают 20 мин. Затем сульфат выпивают в 700 мл воды и отделяют после отслаивания целевой продукт. Раствор бисульфата натрия декантируют, а осадок промывают декантацией водой и сушат. При этом получают 94,5 г хром- 40 сульфата натрия состава Cr (SOq), " 3,4 Na SO4 0,1 Н SO

Пример 3. Тоже, что и в примере 1, только расплав сульфатов бысо тро нагревают до 320 С, выдерживают 45

20 мин и обрабатывают 800 мл воды.

Раствор бисульфида декантируют, выделившийся хромсульфат натрия промывают декантацией водой и сушат. При этом получают 92,0 r продукта состава

Cr<(SO, ) 3,5 Иа 801 0,04 H SO» .

Если в примерах 1-3 расплав суль фатов не нагревать, а сразу растворить его в воде, как рекомендовано по известному способу, то получают хромсернокиСлый натрий, в котором мольное отношение Na/Cr равно 3,2;

2,8 и 2,? соответственно, а содержание серной кислоты на моль хрома соответственно 0,9, 0 5 и 0,4 моль.

В таблице приведена зависимость состава целевого продукта от температуры и времени термической обработки. Из таблицы видно, что в предлагаемом диапазоне времени и температуры обработки сульфатного расплава получают продукт с мольным отно". шением Na/Cr от 3,4 до 3,6, а содержанйе серной кислоты ниже О, 1 моль на моль хрома.

Формула изобретения

Способ получения хромсернокислого натрия, включающий взаимодействие бихромата натрия с серной кислотой, плавление реакционной смеси, отделение образовавшегося хромового ангидрида и растворение оставшегося сульфатного расплава в воде с выделением осадка целевого продукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет повышения стабильности величины соотношения натрия и хрома в продукте, а также за счет снижения содержания серной кислоты в нем, гидросульфатный расплав перед растворением в воде нагревают до 280-360 С и выдерживают при этой температуре 20-30 мин.

1386569

Продолжение таблицы

Определено, мас.X

Параметры термообработки

1ольное отношение

Н SO /CI

Cr а/Cr

Темпе- Время ратура, выдерС жки, мин О, 1 2

16,9

2,7

280

12,1 0,08

1,82

3,40

17,6

11,7

3,45

0,08

1,80

11 6

17,7

11,4

3,59

0,08

1,70

18,1

0,08

1,70

18,3

0,09

17,3

2,05

11,9

320

0 05

3,44

11,7

1,08

17,8

0,04

3,50

17,8

11,5

0,8?

0,04

3,54

11,5

0,80

18,0

0,04

11,3

18,3

0,80

12,0 0,90

360

0,04

3,24

17,2

0,01

17,7

11,8.О, 24

3,39

360

17,6

11,7

3,40

0,01

0,22

11,6

3,45

0,01

17,7

0,18

0,19

4 4+

18,2

11,4

3,61

0,01

Е3 Цель не достигается (непостоянство состава или повышенное содержание H S04).

* Присутствует Cr0 0,06-0,15Х.

Ф+ +

Расплав теряет подвижность и не выпивается.

Составитель В.Тотров

Техред Л. Олийнык Корректор С. Шекмар

Редактор Н. Бобкова

Заказ 1464/26 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4