Способ переработки фосфатного сырья

 

Изобретение относится к способам разложения фосфатного сырья и может быть использовано в технологии получения сложных удобрений с одновременной утилизацией редкоземельных элементов и фтора. Целью изобретения является повышение степени извлечения в фильтрат редкоземельных элементов и фтора. Поставленная цель достигается тем, что при способе разложения фосфатного сырья с помощью азотной кислоты в присутствии сульфат-иона в качестве источника сульфат-иона используют серную кислоту, которую вводят на стадии разложения в количестве 5-10% от количества кислоты , подаваемого на стадию азотнокислотного разложения. Использование предложенного способа позволяет повысить степень извлечения редкоземельных элементов и фтора в фильтрат и тем самым создается возможность эффективно утилизировать указанные элементы . 1 табл. I сл

СО)ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (д)) 4 С 05 В 1/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ >ra

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)Ю

)Ь

Cb

Ю (21) 3897482/31-26 (22) 12.05.85 (46).07.04.88.Бюл. У 13 (7.1) Таллинский политехнический институт (72) Э.Э.Аасамяэ ° Л.П,Вийсимаа, М.А.Вейдерма, Е.Н.Кудрявцева и Ю.К,Оясте (53) 631.85 (088.8) (56) Гольдинов А.Г. Комплексная пе« реработка фосфатного сырья. - Л.:

Химия, 1982, с. 16,17,29,30-64 65, 147,148.

Авторское свидетельство СССР

N9 1049457, кл. С 05 В )1/00, )982. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФОСФАТНОГО

СЫРЬЯ (57) Изобретение относится к спосо бам разложения фосфатного сырья и может быть использовано в технологии

„„SU„„1386612 . А 1 получения сложных удобрений с одновременной утилизацией редкоземельных элементов и фтора. Целью изобретения является повышение степени извлечения в фильтрат редкоземельных элементов и фтора. Поставленная цель достигается тем, что при способе разложения фосфатного сырья с помощью азотной кислоты в присутствии суль- фат-иона в качестве источника сульфат-иона используют серную кислоту, которую вводят на стадии разложения в количестве 5-)ОХ от количества кислоты, подаваемого на стадию азотнокислотного разложения. Использование предложенного способа позволяет повысить степень извлечения редкоземельных элементов и фтора в фильтрат и тем самым создается возможность эффективно утилизировать укаэанные элементы. 1 табл.

13866!2

Изобретение относится к способам разложения фосфатного сырья и может быть использовано в технологии получения сложных удобрений с одновремен5 ной утилизацией редкоземельных элементов и фтора, Целью изобретения является повышение степени извлечения в фильтрат редкоземельных элементов и фтора. 10

Пример I. Для разложения

30 г фосфоритного флотоконцентрата, содержащего, /: Р О„- 30,8; СаО

47,5; СО 7,4; F 2,54; полуторные оксиды (К О ) 2,4, в том числе окси- 15

- ды репкоземельных элементов 0,22,нерастворимый остаток 5,6, используют

64 r 45/-ной азотной кислоты и 2,7 г

93/-ной серной кислоты, количества азотной кислоты 90Х, серной - 10 . от 20 стехиометрической нормы из расчета на разложение СаО фосфорита (общая кислотная норма 100/). Процесс разо ложения проводят при 60 С в течение

40 мин при постоянном перемешивании, по окончании разложения нерастворимый остаток отдаляют на воронке Бюхнера, полученный фильтрат направляют на дальнейшую переработку. Скорость фильтрации 0,027 M /м ч, извлече- 30 ние компонентов фосфатного сырья в раствор,Х: Р О 99,6; F 79,6; редкоземельные элементы 83,2.

Пример 2. Для разложения

30 г фосфоритного концентрата указан- 35 ного в примере 1 состава применяют смесь 67,7 r 45Х-ной азотной кислоты в количестве 95Х от стехиометрической нормы и 1,3 г 93 .-ной серной кислоты в количестве 5 . от стехиомет- 40 рии (общая кислотная норма IOOX).Ðàçложение и фильтрацию проводят по примеру l. Скорость фильтрации

0,07 м /м ч, извлечение компонентов фосфатного сырья в раствор, .: . 45

Р О 99,0; F 84,8; редкоземельные элементы 87,5.

П р и м e p 3. Для разложения

30 г фосфоритного концентрата указанного в примере 1 состава применяют смесь 64г 45Х-ной азотной кислоты

s количестве 90Х от стехиометрической нормы и 2,7 г 93Х-ной серной кислоты в количестве 10Х от стехиометрии (общая кислотная норма 100 ).Разложение и фильтрацию проводят в условиях, указанных в примере 1. Скорость фильтрации О, 142 мз/м ° ч, извлечение компонентов фосфатного сырья в

РаствоР,/: Р О 99,6; F 80,0; редкоземельные элементы 82, О.

Пример 4. Для разложения

30 г фосфоритного концентрата укаэанного в примере 1 состава применяют смесь 71,3 г 45/-ной азотной кислоты в количестве 100Х от стехиометрической нормы и 2,7 r 93X-ной серной кислоты в количестве 10 от стехиометрии (общая кислотная норма IIOX).

Разложение и фильтрацию проводят в условиях, указанных в примере I.Скорость фильтрации 0,213 м /м,ч, извлечение компонентов фосфатного сырья в раствор,/: Р О 99,7; F

80,8; редкоземельные элементы 82,7.

Результаты проведения процесса азотно-кислотного разложения фосфоритного концентрата в предлагаемых интервалах параметров, а также в условиях известных способов (аэотносернокислотное разложение при значительно большей норме серной кислоты и азотно-кислотное разложение с введением суспензии фосфогипса) приведены в таблице.

Введение серной кислоты на стадии разложения приводит к образованию кристаллов сульфата кальция и его частичному осаждению, чем улучшается структура нерастворимого осадка.При этом фтор и редкоземельные элементы практически не переходят в твердую фазу, что является предпосылкой для их последующего извлечения из раствора, Степень перехода фтора и РЗЭ в осадок прямо пропорциональна количеству образующегося сульфата кальция: чем больше вводится серной кислоты на стадии разложения, тем больше кристаллизуется сульфата кальция и тем больше в процессе кристаллизации переходит фтора и РЗЭ в осадок. При этом фтор соосаждается в виде СаЯЫ и Cai" на поверхности кристаллов

C aS0 <, а РЗ Э из оморфно замещают к альций в кристаллической решетке СаЯО .

П о луче нные данные св иде тель с тв уют об эффективности применения небольших добав ок серной кислоты (5-1 OX ) при азотно-кислотном разложении фосфорита с целью одновременного снижения потерь фтора и РЗЭ с осадком и последующего их извлечения из раствора, а также обеспечения хороших фильтрующих свойств нерастворимого остатка.

1386612

Формула и э о б р е т е н и я

Способ переработки фосфатного сырья, включающий азотно-кислотное разложение в присутствии сульфат-иона, отделение нерастворимого осадка, получение фильтрата и его переработку, отличающийся тем,что, Извлечение в раствор, %

Потери сопутствующих элементов с осадком, %

Скорость фильтрации, м /м-ч

Условия процесса разложения

F РЗЭ F РЗЭ

Не фильтруется

Не определялись иэ-sa невозможнрсти отделения твердой фазы

0,07

15!

88

0,14

20

80

0,14

33

0,08

89

0,09

82

86 ра зложе ние с вв едением фосфогипса в соответствии с

40

60 прототипом

Составитель P.Ãåðàñèìîâ

Техред Л.Сердюкова

Редактор И.Николайчук

Корректор В.Бутяга

Подписное

Заказ 1466/28

Тираж 425

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Азотно-кислотное разложение (100%

ННО,)

По предлагаемому способу

95 XHNO +5 XfPO

90%НБО + 1 0%Н 2 БО

80%НБО +20%Н ЯО

100%НЮз+5XH ÜOо

l00XHNO, +10%Н,SO, Азотнокислотное

Чрезвычайно .медленно (время фильтрации

4 ч) с целью повышения степени извлечения в фильтрат редкоземельных элементов и фтора, в качестве источника сульфат-иона используют серную кислоту, которую вводят на стадии разложения в количестве 5-10% от количества кис лоты, подаваемой на стадию азотнокислотного разложения.