Способ получения пентахлорфенолята натрия
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОРИА ЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
08 Ai ав mI (5II 4 С 07 С 39/36
ГОСУДАРСТВЕННЬЙ НОМИТЕТ СССР
1 10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТРЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц /
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
У 320-71 производства пентахлорфено-, лята натрия. Чапаевский завод химических удобрений. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНОПЯТА НАТРИЯ (57) Изобретение касается галоидированных ароматических спиртов, в частности получения пентахлорфенолята :,натрия {ПХФН), применяемого в качестве антисептика древесины. Для упро" щения процесса водно-щелочного гидролиза гексахлорбензола используют нагревание до 220-250 С и начальную концентрацию щелочи 8-20Х с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - (+8) С преимущественно в присутствии 0,5-1,5 мас.ч. маточника после выделения целевого ПХФН. Пос" ледний отделяют фильтрацией со степенью отжима 80"92,5Х. Способ позволяет исключить стадии, связанные с выделением пентахлорфенола и его нейтрализацией до. ПХФН, а также необходимость использования HCl, Кроме того достигается снижение на ЗЗЖ расхода NaOH и в 2 раза образования побочной соли - NaCl что в 1,4-4,5 ра" 19 за уменьшает количество сточных вод, 1 з.п. ф-лы, 1 табл. 92068 1 13 Изобретение относится к хлорорганическому синтезу, в частности к усо-t вершенствованному способу получения пентахлорфенолята натрия, применяемого в качестве антисептика, например, для консервирования древесины. Цель изобретения — упрощение технологии процесса, достигаемое путем проведения гидролиза при 220-250 С с начальной концентрацией водного раствора щелочи 8-207 с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - (+8) С и выделения целевого продукта фильтрацией со степенью отжима 80-92,5%. Для увеличения подвижности охлажденной реакционной массы и облегчения ее транспортировки охлаждение ведут в присутствии 0,5 — 1,5 мас.ч. маточника после выделения фильтрацией целевого продукта. П р н м е р 1. В автоклав загружают 285 г гексахлорбензола и 880 r 10 -ного раствора NaOH (88 r 100% NaOH) и выдерживают при 230 С (давлении 2,8-3 мПа) и перемешивании в течение 40 мин. Полученную реакционную смесь (гидролизат) охлаждают до 5 С и образовавшуюся суспензию подвергают разделению на центрифуге. Влажный осадок пентахлорфенолята натрия (ПХФН) сушат при 60-100 С, Все последующие примеры (см. таблицу) проводят аналогично примеру При использовании для гидролиза 127.-ного раствора NaOH (пример 3) его загрузка составляет 733,3 r 87-ного раствора (пример 4) — 1100 r, 14%-ного раствора (пример 5) 629,6 r, 167-ного (пример 6) — 550 r, 207-ного (пример 7) — 440 r, 67-ного (пример 11) - 1266>7 и 257-ного (пример 12) - 352 г. о При температуре гидролиза 240 С (примеры 2, 7 и 12) процесс протекает под давлением 3,3-3,4 мПа, при 250 С (примеры 3 и 8) - 4,0 мПа, при 220 С (пример 9) — 2,4 мПа. Полученные результаты приведены в таблице. Дополнительный пример 11 > в котором гидролиз гексахлорбензола проводится 67.-ной щелочью, показывает, что в этом случае существенно возрастает выход сточной. воды - до 5,9 кг/кг ПХФН и он становится выше> чем по прототипу (4,94 кг,/кг). В дополнительном примере 12, где концентрация исходной щелочи 257, получают ПХФН с содержанием NaCl 2,49Х т,е. в 1,7 раза выше допустимого, несмотря на то, что степень отжима осадка является максимальной (92>57.) из технически доступных ° В дополнительном примере 13, который проводится аналогично примеру 1, но с той разницей, что при разделении суспензии степень отжима осадка составляет 70%> вместо 8092,57., конечный продукт содержит 3,947 NaC1 т.е ° в 2,6 раза больше, В дополнительных примерах 14 и 15 кристаллизация гидролизата проводится в присутствии рециркулируемого маточника (фильтрата), взятого в количестве соответственно 1,5 и 0,5 мас. ед. на 1 ед, гидролизата, Полученный в этих опытах продукт и состав фильтрата аналогичны примеру 1, проведенному без добавки маточника. Предлагаемый способ позволяет в сравнении с известным получить следующие преимущества, составляющие положительный эффект: упростить тех" нологическую схему за счет исключения стадий, связанных с выделением пентахлорфенола и его нейтрализацией до пентахлорфенолята натрия; исключить использование солярной кислоты; на 337. уменьшить расход едкого натра; уменьшить в 2 раза выход побочной поваренной соли и соответственно в 1,4-4,5 раза уменьшить выход сточных вод. Формула и э обретения 1. Способ получения пентахлорфенолята натрия водно-щелочным гидролизом гексахлорбензола при повышенных температуре и давлении, включающий сушку целевого продукта, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидролиз проводят при 220-250 С с начальной концентрацией водного раствора щелочи 8-207 с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - (+8) С и целевой продукт выделяют фильтрацией со степенью отжима. осадка 80-92,5 . 2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю.шийся тем, что охлаждение реакционной массы ведут в присутствии 0>5 — 1>5 мас.ч. маточника после выделения фильтрацией целевого продукта 1392068 Стадия гмдроляеа Вык Сас от х твдил кристалливации н фильтрации 11ри мер мле- йродол Нвкальура янтелЬ нвл «ом» ро- моста цеятраа, иия цил с растмора Стелеиь отяима осадка, 2 емл ату QHC ац 1 230 84 5 95 6 1 5 2,6 100 20 97,5,. 67,9 2,27 10,0 12,0 90,2 99,4 1 ° 9 l,76 69,7 69,0 99,4 1,5 6,0 3 60 1,S 14,0 1,66 1,43 90,5 99,6 1,5 I6 0 2010 7 240 И 92,5 99,95 1,5 I, I0 Нвбладаетсл кристаллизация аееФ реакционной ивссм 10,0 6 250 !О 9 220 85 10,0 2;О 90,0 86,4 90,О 76t0 3,45 1О 3179 4,3 77»1 76,0 92вS 99@98 Ь 1 5 2 ° 49 0,77 2,2! 3 230 :.Л 14 ° 230 3,94 70,0 96,9 1747 87>9 98,05 . 380,0 84е5 95,6 40 10,0! р5 2,6 15 230 40 . !Об Составитель Н. Нарышкова Редактор Н. Киштулинец Техред Л.Сердюкова КорректорЛ. Патай Заказ 1865/28 Тираж 370 ° Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 2 240 3 250 4 220 5 230 6 230 10 230 11 240 12 240 40 10,0 lO 6,0 90 25,0 40 10,0 цикл ильт а точа), еркаНаС1 ереслеяа S,ÎÊ II,О й Вмкод сточяой аодн, кг/кг еукого иродукта
