Способ получения пентахлорфенола
О П И С А Н И Е 363685
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Содналнйтинейких
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 08. Х11.1969 (М 1383416/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
М.Кл. С 07с 39!36
Котеитет по делан изоеретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 25.XI I 1972. Бюллетень № 4 за 1973.
Дата опубликования описания 23Л1.1973
УД К 547.562.315 113.07 (088.8) Авторы изобретения
В. Г. Шаров, М. Б. Скибинская, P. P. Зубаиров, Н. Л, Володин и
Ю. А. Гаврилов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНОЛА
Изобретение относится к способам получения пентахлорфенола, который применяется в качестве антисептика, бактерицида, гербицида
Известен способ получения пентахлорфенола нагреванием в гвтоклаве гексахлорбензола
lI водного раствора едкого натра.
Однако применение избытка едкого патра, которыи теряется при выделении пентахлорфенола, и загрязнение целевого продукта низшими хлорфенолами сн1!жают температ р, плавления продукта.
Цель изобретения — повышение селектив
IIocTII процесса и чистоты продукта. Для этого
lIpoHecc ведут при 200 — 230 С, моляриом соотlloIIIeIlIIII гексахлорбеизола и едкому натру, равном 1:0,5 — 0,8, и концентрации едкого нат„а 8о/
Beдение процесса таким образом позволяет
lIi);I>le!IT! селективность процесса и повышает :;шготу продукта.
П р li м е р 1. В автоклав с магнитным перемешивающим устройством помегцают 75.5 (0,265 лоль) гексахлорбензола, !0,6 (0,265 лоль) едкого натра (соотношеиие в,loл ix гексахлорбейзола и едкого патра 1:!).
820 лл воды (1,27о/о РаствоР едкого натРа), нагревают реакционную массу до 210=C и при этой температуре при перемешивании выдерживают в течение трех часов. Затем автоклав
2 охлаждают до -10 — 50 С, отделяют иа фильтре избыток гексахлорбензола и в фильтрате меркуриметричсским способом определяют содержание xc!oðèñòol о натрия. Выход хлористого натрия 7,98 г (103 )о). Высаживают пентахлорфенол подкислением гидролизата 18о/о-ной соляной кислотой, отделяют на фильтрате, сушат в вакууме, взвешивают. Выход пентахлорфенола, 35,1 г (99,3о/о, считая иа исходный еди кий натр). T. пл. 185 — 187 С.
Пример 2. В автоклав помещают 142,5 г гексахлорбензола, 30 г едкого натра (соотнои|еиие компонентов 1,5 .Iio.ib едкого натра на
1 лопь гексахлорбеизола) и 600 лл воды з (4,75,о-иый раствор едкого патра). При 230 С и выдержке г течение 30 мин при перемешиваIIIIII получают 105 г пентахлорфеиола. Выход
98,2о/о, считая иа исходный едкий иатр. Т. пл. !
84 — 186 С.
2п Пример 3. В автоклав помещают 142,5 г гексахлорбензола (0,5 лоль), 15 г (0,375 лтоль) едкого натра (соотношение компонентов
0,75 лоль едкого патра на 1 лоль гексахлороеизо IH) и 250 лл воды (4,1%-ный раствор едкого натра). При 210 С» выдержке в течение 2,5 час при перемешивании получают 53,2 г иентахлорфенола. Выход 99,2о/о, считая на исходный едкий натр. Т. пл. 185 — 186 С.
П р Il и е р 4 В автоклав помещают 90 г ,",О (0,316 лоль) гексахлорбензола (т. пл.
363685
Г1редмет изобретений
Составитель В. Безбородова
Тскрсд Т. Ускова Корректор Л. Новожилов»
Рсдактор Н Воликова
Заказ № 180 Изд. № !069 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Загорская типография
230 — 231 "С), 10 г (0,046 моль) 1,2 — 4,5 — тетрахлорбензола, (т. пл. 138 — 140 С), 10 г едкого натра (0,250 моль) (соотношение компонентов 0,79 моль едкого патра на 1 моль гексахлорбензола) и 190 мл воды (5о/о-ный раствор едкого патра). При 200 C и выдержке 5,5 час при перемешивании получают 32,8 г пентахлорфенола с выходом 98,4/o, считая на полное использование едкого натра. Т, пл.
184 — 186"C.
Способ получения пентахлорфенола путем взаимодействия гексахлорбензола и водного раствора едкого натра при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и чистоты продукта, процесс ведут при молярном соотношении ю гексахлорбензола к едкому натру, равном
1:0,5 — 1,8 при 200 †2 C и концентрации едкого натра 1 — 8о/о.
