Способ подготовки пробы для определения состава конденсированных фаз,находящихся в равновесии при заданной температуре
Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к способам подготовки проб для определения состава конденсированных фаз, находящихся в равновесии, при заданной температуре. Цель изобретения - обеспечение равновесного однородного распределения компонентов по всему объему каждой Лазы. Пихту заданного состава Нагревают в установке для вертикальной направленной кристаллизации с датчиком температуры вьппе температуры ликвидуса на 2-10 К, охлаждают до температуры на 2-5 К ниже температуры ликвидуса и вьщерживают до достижения равномерного распределения компонентов в твердой фазе. После этого образец закаливают и проводят анализ твердой Лазы. За счет обеспечения однородного распределения компонентов по всему объему твердой фазы повыиается точность определения состава твердой фазы, находящейся в равновесии с расплавом, (Л с
СОЮЗ СОНЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСГ1УБ ЛИК с;
i (S1) 4 G Ol N 25/02,.;
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н д ВТОРСНОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4101634/31-25 (22) 02.06.86 (46) 15.05.88. Бюл. Р !8 (71) МГУ им, И.В.Ломоносова (72) В.II.Çëoìàttoâ, Л;А.Кузнецова, А.В.Новоселова, В,И.Итанов и О.К.!th анова (53) 536.42 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
В 577444, кл. G 01 Ы 25/02, 1975.
I.Adams, J ..М.Nielsen, Growth of
Broad Linewindth Ruby Crystals. 3.
Appl. Phys., 1966, +7, N 2, 832. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ДЛЯ ОП, РЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА КОНДЕНСИРОВАННЫХ
ФАЗ, НАХОДЯ1цИХСЯ В РАВНОВЕСИИ ПРИ 3АДАННОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ (57) Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к способам подготовки проб для определе„„SU,,(396028 А1 ния состава конденсированных фаз, находящихся в равновесии, при заданной температуре. Цель изобретения - обеспечение равновесного однородного распределения компонентов по всему объему каждой базы. 1Чихту заданного состава нагревают в установке для вертикальной направленной кристаллизации с датчиком температуры вьппе температуры ликвидуса на 2-!О К, охлаждают до температуры на 2-5 К ниже температуры ликвидуса и выдерживают до достижения равномерного распределения компонентов в твердой фазе. После этого образец закаливают н проводят анализ твердой базы. Ва счет обеспечения однородного распределения компонентов по всему объему твердой фазы повыгтается точность определения состава твердой фазы, находящейся в равновесии с расплавили.
I 396028
Формула изобретения
Составитель С.Беловодченко
Техред N.,Пидык Корректор H.Êîðîëü
Редактор Ю.Середа
«
Тираж 847 Подпис но е
13Н1ИПИ Г осударствеииого комитета СССР до делам изобретений и открытий
1l3035, Моск»а, Ж-35, Раушская наб., p,. 4/5
Заказ 2 !88/ *, Лроиз»сан 1еен»о-по1»и рчфичеекое предприятие, г. Ужгород, ул. 11роек1-ноя, Изобретение относится K физико-химическому анализу, а именно к тем областям технику, где требуется получение монокристаллов или эпитаксиальных пленок трех- и более компонентных твердых растворов строго заданного состава, а также при построении Фазовых диаграмм многокомпонеитных систем с протяженными областями твердых ра" 1п створов.
Целью изобретения является обеспечение равновесного однородного распределения компонентов по всему об«ье-. му каждой Фазы. 15
Пример. 131»хту состава (РЬ, Snz<< l .>е „з, массои 30 r за« гружают в койтейнер диаметром 16 мм, Контейнер вакуумирую. и герметизируют . В карман контейнера вставляют . 20 термонару для непрерывного контроля за температурой контейнера в его нижни ней части. Контейнер с шихтой помещают в печь, имеющую осевой градиент температуры 9-13 К/см в зоне располо- 2д жения контейнера, нагревают до темпе- ратуры 1218 I:,выдерживают при этой температуре 6 ч и охлаждают со скоростью 1,3 К/ч до температуры 1209 К.
Через 120 ч .контейнер извлекают из печи, образец закаливают на воздухе с одновремешп3м сливом расплава с твердой фазы. Затеи проводят рентге« поспектральный анализ твердой Фазы (РЬ1 Яп ) „,Бе„, Измерение эффекта
Холла в получейном образце показало, что он содержит избыток атоио» металлов в количестве (3+1) 10 " см,т.е . отклонение от стехиометрии 4 --1 7 .
-4
Э
<10 . Нсходя из .состава исходной шихтн, состава и массы закристаллизовавшейся твердой фазы, рассчитан состав расплава (РЬо 74> Sn o 2y) м438 рдр находящийся в равновесии с твердой
Фазой (РЬ „Яп 3м),tpSе! Способ подготовки пробы для определения состава конденсированных« фаз, находящихся в равновесии при заданной, температуре, включающий. нагрев шихты заданного состава в контейнере до температуры выше температуры ликвиду" са, гомогенизацию расплава, охлаждение до температуры-ниже температуры ликвидуса, выдержку при этой температуре, закалку образца и последующий анализ твердой фазы, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения равновесного однородного распределения ком;абонентов по всЕму объему каждой фазы, шихту нагревают в установке дня вертикально направленной кристаллизации с датчиком температуры до температуры выше температуры ликвидуса на 2-10 К, охлаждают до температуры на 2-5 К ниже температуры ликвидуса и выдерживают до достижения равномерного распределения компонентов в твердой фазе.
