Способ определения рудного железа

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения рудного железа, позволяет повысить точность и ускорить анализ и может быть использовано при изучении состава железных руд и продуктов их переработки в геологии и горно-добывающей промышленности. Навеску пробы 0,25-0,50 г помещают в фарфоровой лодочке в реакционную трубку, помещенную в трубчатую горизонтальную печь с электрическим нагревом. Обжиг проводят при 500-550 С в токе водорода, получаемого действием соляной кислоты (1:1) на металлический цинк в аппарате Киппа, в течение 15- 30 мин. После охлаждения пробы высыпают в стаканы на 100 мл с 27,0- 31,0%-ным раствором соляной кислоты .и растворяют в течение 25 мин при перемешивании. Полученную смесь фильтруют через белый фильтр, промывают водой, затем железо (III) в фильтрате восстанавливают до железа (II) 10%-иым раствором хлорида олова и титруют раствором двухромово-кислого калия, погрешность и время анализа сокращаются примерно в два раза. 1 з.п. ф-лы, 6 табл. о (Л оо СП 4: О5

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (50 4 G 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

f10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3955697/22-26 (22) 23.09,85 (46) 23,11.87, Бюл, Ф 43 (71) Научно-исследовательский и проектный институт обогащения и механической обработки полезных ископаемых (72) Г. Н. Осокина, К, С, Криводубская и Т. Н, Тарасова (53) 543.062(088.8) (56) Анализ минерального сырья, Л.: Госхимиэдат, 1959, с. 297-301.

Федорова М. Н, н др. Фазовый химический анализ руд черных металлов и продуктов их переработки.

М.: Недра, 1972, с. 28-34. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУДНОГО ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения рудного железа, позволяет повысить точность и ускорить анализ и может быть использовано при изучении состава железных руд и продук„„SU 1354060 А 1 тов их переработки н геологии и горно-добывающей промышленности. Нанеску пробы 0 25-0,50 г помещают в фарфоровой лодочке в реакционную трубку, помещенную в трубчатую горизонтальную печь с электрическим нагревом.

Обжиг проводят при 500-550 С в токе водорода, получаемого действием соляной кислоты (1:1) на металлический цинк в аппарате Киппа, в течение 1530 мин, После охлаждения пробы высы- пают в стаканы на 100 мл с 27,031 0% — ным раствором соляной кислоты .и растворяют в течение 25 мин при перемешивании. Полученную смесь фильтруют через белый фильтр, промывают водой, затем железо (III) в фильтрате восстанавливают до железа (II)

10%-ным раствором хлорида олова и титруют раствором двухромово-кислого калия, погрешность и время анализа сокращаются примерно в два раза.

1 э.п. ф-лы, 6 табл, 1354060 2

Нерастворимый остаток фильтруют через белый фильтр, промывают сначала подкисленной, затем горячей дистиллированной водой, В фильтрате

5 восстанавливают трехвалентное железо

10%-ным раствором хлористого олова до двухвалентного и титруют раствором двухромово-кислого калия.

Результаты исследований по подбору оптимальных условий восстановио-. тельного обжига и растворения восстановленного материала в соляной кислоте даны в табл. 1-4, результаты к- 15 сравнительных испытаний известного и а- предлагаемого способов — в табл. 5 и 6. изобретения

Формула

20 !

Таблица

Содернание велена в растворе, 2, при температуре обвита, С интервал делово>

450, 600

550

500

Абсолютнан онибк

Абсолютнак ошибка

X Абсолюти ошибка

2 Абсо- Х Абсо лютнвн лютхав оаибкв ошибка

Аб солютнан онибка о Гематит

1,16 -39,34 5>27 -35>23 9,38 -31,12 24,52 -15,98 39 ° 66 -0,84 39 ° 66 -0,84 39 ° 46 -1,04

40,50

Таблица 2

Магнетит одеркание келеза рудного в растворе, Х, при продолкителъностн обвига> мин

18елево рудное, Гематит

Гранат

Зо

Абсолютная ошибка

Е Абсолютная ошибка

Абсолютная ошибка

Абсо лютная ошибка

Эз,э Ээ,э 36,95 ЗЭ,ВЗ -3>12 Э6,81 -0 ° 14 З6,65 -0 ° 30 36,65 -о,эо

33>3

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения рудного железа, и может быть использовано в геологии, горно добывающей промышленности и при обо гащении полезных ископаемых для изу чения состава железных руд и продук тов их переработки.

Цель изобретения — повышение точ ности и ускорение анализа.

Пример. Навеску анализируем . ro материала массой 0,25-0,5 г (в зависимости от содержания железа) помещают в фарфоровой лодочке в реа ционную трубку, вставленную в трубч тую горизонтальную печь с электрическим нагревом. Температуру измеряют термопарой. В качестве восстановителя применяют водород, полученный действием соляной кислоты (1:1) на металлический гранулированный цинк " в аппарате Киппа. Воздух,из печи вытесняют водородом, включают электронагрев по достижении температуры

500 С, навеску выдерживают в печи в течение 15 мин в токе водорода. Затем нагреватель выключают, трубку охлаждают до 20-50 С под давлением водорода, В подготовленные стаканчики емкостью 100 мл вливают ЗОЖ-ную соляную кислоту, высыпают восстановленный материал и ведут растворение 25 мин, время от времени перемешивая содержимое °

1, Способ определения рудного железа, включающий обжиг, обработку селективным растворителем и последующую количественную регистрацию в

25,растворе одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, восстановительный обжиг проводят при 500-550 С, а в ка30 честве растворителя используют

27,0-31,0Х-ный раствор соляной кислоты.

2. Способ по и, 1, о т л и ч аю шийся тем, что восстановительный обжиг проводят в течение 15"

ЗО мин

1 354060

Таблица 3

Состав снеси> Х одерканне нелеэа рудного е растворе, Х прн концентрации солвноц кислотн

НагнеГена27,0

20,3

14,0

3793

Гранат тит

Лбсолютнав овибка

Adco лютнак оюибка

33,3 ЗЗ,З Э6,95 30,78 6,17 28,52 -8,43 36,4! -О ° 34 36 ° 63 -О,ЭО 36,49 -0,46

33,3

40,50 +3 65

Таблица 4

Определено велева рудного, Х, при продолнителъности обработки, инн

Состав смеси, Х

25

10

Гена- Нагие- Гранат тит тнт бсоАбсолютнал нибка лютиал онибка

33эЭ ЭЭеЗ ЗЭеЗ 36 ° 95 28 ° 45 8 ° 50 36 ° 60 От35 36 ° 65 Ов30 36 ° 49 0 ° 46 е

Таблица 5

Время выполнения операции по способу

Операция о известному предлагаемому

Обработка 2,5Х-ной уксусной кислотой

30 мин

Фильтрование нерастворимого остатка

1 ч 30мин

Выжигание фильтра

1 ч

Перенесение материапа в лодочки

1 ч

Восстановительный обжиг и охлаждение

4 ч 30 мин

7 ч

Обработка восстановленного материала растворителем

25 мин

20 мин

Фильтрование нерастворимого остатка

45 мин

45 мин

Титрование фильтрата

45 мин

1 ч

12 ч 50 мин 6 ч 40 мин

Итого аелеео рудное, 2

81еле ео рудное, х

2 Абсо лютиак онибка

Абсолютная онибка

1 Лбсолютнав овнбка

Абсолютная онибке

2 абсолютнак оюнбка

2 Абсолютиав оинбеа!

354060, Таблица 6

Материал

Железо рудное. 7

Ошибка, 7., по способу

Взято

Получено по способу известному предлагаемому

Абсо- ОтноАбсолютОтносительизвест- предланому гаемому сительлютная ная ная ная

48,72 -0,37 -0,76

48,94 48,57

40,47 . 39,48

58,96 58,57

35,01 34,40

Исходная руда

-0,22

-0,54

-0,99

-2,45

39,93

58,75 -0,37 -0,66

34,72 . -0,61 -1,74

-0,21

Концентрат

Исходная руда

Концентрат

54, 17

53,15

53,99

54, 31

-1,02

-1,88

54,27 53,69

17,48 16,70

26,12 25,85

5 03 3,92

-0,58 — 1,07

Хвосты

16,97 -0,78 -4,46

26,38 -0,27 — 1,03

4,89 -1,11 -22,1 %

Определено расчетным способом.

Составитель Г, Цой

Редактор И. Горная Техред g.Ходанич Корректор Г. Решетник

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Эаказ 5685/37 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

-0,29

-0,18

+0,04

-0,51

+0,26

-О, 14

-0,45 — 1,33

-0,36

-0,83

-0,33

+0,07

-2,92

+1,00

-2,78