Способ получения смеси метил-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина



 

О

Класс 12о, 26о

Ло 140058

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подгг и сная г р утг а Л 50

Л. 3. Соборовский, А. Б. Брукер и Х. Р. Равер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ МЕТИЛ-1,1 2,2-ТЕТРАФТОРЭТИЛ.

ФОСФИНА И МЕТИЛ-БИС-1,1,2 2-ТЕТРАФТОРЭТИЛФОСФИНА

Заявлено 23 декабря 1960 г. за № 690255/2 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хо 15 за 1961 г.

Изобретение относится к способам получения соединений мстил1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина представляющих интерес как промежуточные продукты в ряде синтезов.

В соответствии с предлагаемым способом смесь метил-1,1,2,2-теграфторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина получают путем нагревания тетрафторэтилена с метилфосфином под давле нием 42 — 15 ати при температуре 150 в течение 7 часов. По окончании реакции от реакционной смеси отгоняют низкокипящие фракции и фракционируют оставшуюся жидкость в атмосфере азота. Выход метил1,1,2.,2-тетрафторэтилфосфина 54,3 jo, выход метил-бис-1,1,2,2-тстрафторэтилфосфина 16,4 /о от теоретического.

Пример, Автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 л промывают бескислородным азотом и вакуумируют до остаточного давления

2 — 3 мя рт. ст. После этого загружают в автоклав 20 г метилфосфинз и 37 г тетрафторэтилена и нагревают его при 150 в течение 7 часов, при этом максимальное давление в автоклаве составляет 42 атлг и конечное давление 15 атлг. По окончании рсакции содержимое автоклава через вентиль выпускают в ловушки, охлагкдаемые углекислотой.

От полученной смеси путем разгонки на низкотемпературной колонке отделяют низкокипящую фракцию (5,2 г) и фракционируют остав. шуюся жидкость в атмосфере азота. Получают 29,7 г (выход 54,3 /о от теоретического) метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и 7,6 г (выход

16,4% от теоретического) метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина.

Метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин представляет собой бесцветную, неприятно пахнущую жидкость с т. кип. 62 — 63 . На воздухе самовоспламеняется. Найдено в/0 .С вЂ” 25,07; Н вЂ” 4,04; P — 21,01. Вычислено для СзНвР4Р /о. С вЂ” 24,32; Н вЂ” 3,38; P — 20,94. Метил-бис-1,1,2,2-теграфторэтилфосфин представляет собой бесцветную, самовоспламеняю№ 140058

Предмет изобретения

Способ получения смеси метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина, отличающийся тем, что тетрафторэтилен подвергают взаимодействию с метилфосфином под дав лением и при повышенной температуре, например 150 с последующим выделением целевых продуктов обычным способом.

Редактор Н И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор И. А. Шпыневн

Формат бум. 70X108 /)G

Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к печ 18.IX-61 r

Зак. 9024

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, !4 щуюся на воздухе;кидкость с T. кип. 121 — 122 . Найдено %: С вЂ” 24,50;

Н вЂ” — 3,42; P — 11,26. Вычислено для Ск1-1зРзР%: С вЂ” 24,20; Н вЂ” 2,01;

Р— 12,5.

Способ получения смеси метил-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина Способ получения смеси метил-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-03T20:54:13
Наверх