Полярографический способ контроля степени чистоты гексаметилендиамина

 

Класс 42l, 3па № 143593

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 173

Е. Н. Зильберман, А. А. Калугин и Е, М. Переплетчикова

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ

ЧИСТОТЫ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА

Заявлено 9 ноября 1960 г. за ¹ 684822/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 24 за 1961 г.

Гексаметилендиамин используется в качестве полупродукта при получении высокомолекулярнь>х соединений. Например, продукт взаимодействия гексаметилендиамина с адипиновой кислотой — адипиновокилый гексаметилендиамин («АГ-соль») используется для получения полиамидных смол, качество которых определяется наличием примесей в гексаметилендиамине.

Известны способы определения следующих примесей гексаметилендиамина: нитрильных и вторично-аминных групп и незначительных количеств циклогексадиамина-1,2, который до настоящего времени считают основной примесью в гексаметилендиамине, определяющей его качество как полупродукта ппи с высокомолекулярных соединений.

Полярографическими иссле 0 ниями авторов установлено, что в гексаметилендиамине, полученн i дрированием адипонитрила, содержатся примеси, обусловливаю появление полярографической волны с потенциалом полуволны околое †1,6 — — 1,7 вольт (относительно насыщенного каломельного электрода).

Все описанные в литературе примеси гексаметилендиамина не восстанавливаются в указанных условиях.

Установлено. что появление поляоографической волны у гексаметнлендиамина обусловлено содержанием в нем соединения с гоуппой язометана (альдиминные группы), так называемых шиффовых оснований.

Наличие в гексаметилендиамин шиффовых оснований в виде TIQ 1месей показано впервые.

Авторами установлено, что чем меньше выход гексаметилендиамина, получаемого гидрнрованием адипонитрила, тем боль не он содержит шиффовых оснований, и тем менее устойчив при хранении и быстрее окрашивается.

Предлагается полярографический способ контроля степени чистоты гексаметилендиамина, заключающийся в определении содержания шифПредмет изобретения

Полярографический способ контроля степени чистоты гексаметилепдиамина, отличающийся тем, что в нем определяют содержание шиффовых оснований по волне с потенциалом полуволны около

1,6 — 1,7 вольта (относительно насыщенного каломельного электрода) .

Составитель С, В. Кокорев

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Л. И. Самсонова

Поди. к печ. )9.XI-61 г

Зак. 11636

Формат бум. 70Х 108 /ы

Тираж 800

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд л.

Цена 4 коп.

Типографии UBTH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. фовых оснований по волне с потенциалом полуволны около — 1,6— — 1,7 вольт (относительно насыщенного каломельного электрода).

Метод основан на легкой способности шиффовых оснований восстанавливаться на рт./тном капельном электроде.

В предлагаемом способе навеску гек аметилендиамина (3 — 5 г) помещают в мерную кс%тбу на 25 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор помещают в полярографическую ячейку и после 20 мин продувки азотом полярографируют. Содержание примеси определяют по.заранее построенной калибровочной прямой.

Калибровочную прямую строят добавляя в раствор чистого гексаметилендиамина альдегид (масляный, капроновый и др.) . Исходя чз содержания альдегида, рассчитывают количество альдеминового азота.

Способ определения шиффовых оснований в гексаметилендиамине может быть использован для оценки активности катализатора гидрирования и хода процесса ректификации гексаметилендиамина, а также для оценки качества гексаметилендиамина.

Предлагаемым способом примеси шиффовых оснований в гексаме- тилендиамине определяются в количестве порядка 0,0005% (в пересчете на альдиминный азот).