Способ получения азотсодержащей смолы
№ 144985
Класс 39с, 15
39с, 2
ССС
ОГ1ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ г 1 . . L
К. Д. Петров, Е. М. Арнольдов, И. Д. Белкин, Г. В, Жмаева, А. П, Ревенская и Г. Ф. Коваленко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩЕЙ СМОЛЫ
Заявлено 22 апреля 1961 г. за Л" 728393/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллете е изобретений» ¹ 4 за 1962 г.
;ч= СН ОН
ОН
1чН вЂ” HaC
СН» НМ
СНу !
1чН
Способ получения азотсодержащей смолы, представляющей собой продукт уплотнения ангидроформальдегиданилина с фенолом в литературе не описан.
Предлагается способ получения азотсодержащей смолы уплотнением фенола с ангидроформальдегиданилином в спирте, толуоле или без растворителя, в присутствии каталитических количеств соляной кислоты или без нее.
Процесс получения смолы осуществляется в аппарате из нержавеющей стали, снабженном холодильником и мешалкой при постоянном перемешивании смеси и нагревании ее до.еипения в течение 8 — 10 час.
После нейтрализации реакционной массы, отгонки с паром легкокипяших веществ и удаления минеральных веществ остаток сушат при 80—
100 .
Пример 1. Получение сл1олы в присутствии соляной кислотьс.
J4 144985
Исходныс компоненты берутся в следующих количествах: 2 кг фенола, 8 кг этилового спирта, 32 мл соляной кислоты уд, веса !,18, 6,71 кг аHгидроформальдегиданилина.
В аппарат из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником и мешалкой, загружают фенол, этиловый спирт и соляную кислоту, Смесь нагревают до 40 — 45, при постоянном перемешивании при этой температуре постепенно загружают в реактор ангидроформальдегиданилин, после чего реакционную смесь нагревают до кипения и ведут реакцию при постоя)шом псремешивании в течение 8 — 10 час.
По окончании процесса реакционную массу нейтрализуют насыщенным раствором кальцинированной соды до щелочной реакции a фенолфталеин.
Отгоняют спирт, а затем с паром отгоняют легкокипящие продукты реакции. Раствор минеральных веществ удаляют из аппарата сифоном.
Удаление минеральных веществ ведут до отрицательной реакции на хлор Ifëè фсиолфталсин.
После удаления минеральных веществ продукт подогревают острым паром и сливают на железные противни. Железные противни помещают в полочную вакуумную сушилку и продукт сушат при 80 — 100 до тех пор, пока содержание влаги будет не больше 2%.
Полученный продукт имеет температуру каплепадения по Уббелоде
83 . Выход 90,0% от теории.
Пример 2. Полц гение 2, 4, б-трифениламинометилфенола в присутствии солянои кислоты без ггос гедующей нейтра гизаиии.
Исходные компоненты берутся в следующих количествах: 2 кг фенола, 8 кг этилового спирта, 20 мл соляной кислоты уд. веса !,18, 671 кг ангидроформальдегиданилина.
Процесс уплотнения ведут по примеру 1.
По окончании процесса конденсации из реакционной массы отгоняют спирт, а затем с паром отгоняют легкокипящие продукты реакции.
Продукт сливают на железные противни и сушат как указано в примере 1.
Температура каплепадения продукта по Уббелоде от 65 до 89 .
Выход продукта достигает 90% от теории.
Пример 3. Получение 2, 4, б-трифениламинометилфено.га без применения катализатора.
Исходпыс компоненты берутся в следующих соотношениях: 1 кг фенола, 4 к; этилового спирта, 3,35 кг ангидроформальдегиданили |а.
В аппарат из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником и мешалкой, загружают фенол, этиловый спирт и ангидроформальдегидапилин. Смесь нагревают до кипения при постоянном перемешивании и ведут реакцию в течение 8 — 10 час. По окончании процесса из реакционной массы отгоняют спирт, а затем паром отгоняют легкокипящие продукты реакции. Остаток после обработки паром сливают на железные противни и сушат в полочной вакуумной сушилке при 80 — 100 до тех flop, пока содержание влаги будет не больше 2%.
Полученный продукт имеет темпе!. 1туру каплепадения по Уббелоде от 90 до 116 . Выход достигает 91,5 lo от теории.
Пример 4. Получение 2, 4, б-трифениламиномети гфенола с применением то гуола в качестве растворителя.
Исходные компоненты берутся в следующих количествах: 50 г фенола, !20 м.г толуола, 168 г ангидроформальдсгиданилина, 0,5 мл соляной кислоты уд. веса 1,185.
В колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают Фенол, ангидроформальдегиданилин и толуол. Смесь нагревают до
80 и при этой температуре прибавляют соляную кислоту.
_#_"" 144985
Реакционную массу нагревают до кипения и ведут процесс конденса- . ции при перемешивании в течение 4 час. По окончании процесса из реакционной массы отгоняют толуол, а затем паром отгоняют легкокипящие продукты реакции. После этого массу подвергают сушке в колбе путем нагревания под вакуумом до исчезновения погона воды.
Температура каплспадения продукта по Уббелоде достигает 108 .
Выход составляет 92,76% от теории.
Пример 5. По,гучение 2, 4, б-трифенилалгинометилфенола без применения растворителя.
Исходные компоненты берутся в следующих количествах: 50 г фенола, 168 г ангидроформальдегиданилина, 0,5 ил соляной кислоты уд. веса 1,!85.
В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают фенол и /а указанного количества ангидроформальдегиданилина, массу перемешивают, за счет экзотермичности реакции температура массы поднимается до 40 . Осталь <ое количество ангидроформальдегидани.лина загружают постепенно по мере его вступления в реакцию. Массу нагревают до 80 и вводят соляную кислоту.
Процесс конденсации ведут 4 час при 1!Π— 120 .
Далее, как указано в примере 4 отгоняют паром легкокипящие продукты реакции, затем производят сушку до исчезновения погона воды.
Температура каплепадения продукта по Уббелоде достигает 101".
Выход 93 — 94% от теории.
Предмет изобретения
Способ получения азотсодержащей смолы, отличающийся тем, что на ангидроформальдегиданилин действуют фенолами в присут-ствии минеральных кислот в качестве катализаторов.
Со 1 3llllrrëü С. В. Кокорев
Редактор С. А. Барсуков Текред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Щербакова
Подл. к печ, !2Л -62 r, Формат оум. 70Х )ОЬ /!а Объем 0 26 изд. д.
Зак. !683 Тираж 600 Цена 4 коп.
ЦБТИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Типографии ЦБТИ, Москва, Петровка, !4.
