Устройство для исследования твердофазной полимеризации

 

Изобретение относится к области изучения физико-химических превращений веществ под действием механических сил, в частности определению параметров твердофазной полимеризации в условиях деформации сдвига и высоких давлений . Цель - повышение достоверности и производительности измерений. Исследуемое вещество помещают между наковальнями и с помощью регулятора осевого нагружения и блока термостатирования устанавливают соответственно рабочие значения величин осевого усилия и температуры процесса полимеризации. Привод осевого нагружения наковален производит через опору качения сжатие вещества. После достижения заданной температуры включают в работу привод поворота, который, передавая с помощью механизма поворота через теплоизоляционные подкладки крутящий момент на наковальню, осуществляет ее непрерывное угловое перемещение. Поскольку другая наковальня благодаря большой опорной поверхности и наличию теплоизоляционных подкладок неподвижна, происходит сдвиговая деформация вещества . Устройство позволяет дополнительно определять энергетические соотношения в условиях совместного воздействия давления и сдвига на вещество . 2 з.п. ф-лы, 2 ил. ш (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19l SU (ll) А1 (si)4 G 01 N 25 02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4097298/31-25 (22) 08.05,86 (46) 15.06.88. Бюл. У 22 (71) Отделение Института химической физики АН СССР (72) Х.А, Арутюнян, Н.С. Ениколопов, В.И. Кукушкин, А.П. Платонов, И,Н. Рухман и О,С. Галюк (53) 543.25(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 932290, кл, G 01 К 17/00, 1982.

Жаров А.А. Реакции полимеризации твердых мономеров при деформации под высоким давлением. — Успехи химии, т. LIII. вып. 2, 1984, с. 236. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ТВЕРДОФАЗНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ (57) Изобретение относится к области изучения физико-химических превращений веществ под действием механических сил, в частности определению параметров твердофазной полимеризации в условиях деформации сдвига и высоких давлений. Цель — повышение достоверности и производительности измерений. Исследуемое вещество помещают между наковальнями и с помощью регулятора осевого нагружения и блока термостатирования устанавливают соответственно рабочие значения величин осевого усилия и температуры процесса полимеризации.

Привод осевого нагружения наковален производит через опору качения сжатие вещества. После достижения заданной температуры включают в работу привод поворота, который, передавая с помощью механизма поворота через теплоизоляционные подкладки крутящий момент на наковальню, осуществляет ее непрерывное угловое перемещение. Поскольку другая наковальня благодаря большой опорной поверхности и наличию теплоизоляционных подкладок неподвижна, происходит сдвиговая деформация вещества. Устройство позволяет дополнительно определять энергетические соотношения в условиях совместного воздействия давления и сдвига на вещество. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1402884

Устройство относится к изучению физико-химических превращений веществ под действием механических сил, в частности к проведению процессов полимериэации и изучению фазовых переходов при механических воздействиях на вещество, преимущественно к. определению параметров твердофазной полимериь зации в условиях деформации сдвига и 10 высоких давлений.

Целью изобретения является повышение достоверности и производительности измерений.

На фиг. 1 изображена блок-схема 15 устройства; на фиг, 2 — расположение датчика теплового потока на наковальне..

Устройство для исследования твердофаэной полимериэации при механических 20 воздействиях на вещество содержит неподвижную наковальню 1 и подвижную наковальню 2, установленную на опоре

3 качания и кинематически связанную с приводами поворота 4 и осевого нагружения 5. Между наковальнями 1 и 2 помещено исследуемое вещество 6, а, в наковальнях 1 и 2 установлен датчик

7 теплового потока, выполненный в виде термоэлектрических измерительных 30 .батарей, закрепленных на поверхностях наковален 1 и 2, непосредственно примыкающих к их рабочим поверхностям с веществом. Устройство включает также датчик 8 углового перемещения наковальни 2 и датчик 9 скорости ее пововорота, датчик 10 усилия поворота и датчик 11 нагружения, эадатчик 12 вводимой в вещество мощности деформации, механизм 13 поворота, измеритель-щ0 ный усилитель 14, дифференциальный усилитель 15, блок 16 умножения, делитель 17, регулятор 18 привода поворота, блок 19 регистрации, блок 20 термостатирования и регулятор 21 уси- gg лия нагружения. Датчик 7 теплового потока подключен на неинвертирующий вход измерительного усилителя 14. Выходы блока 16 умножения и задатчика

12 мощности включены на разные входы дифференциального усилителя 15, выход которогo связан с входом регулятора

18 привода 4 поворота. Датчики скорости поворота 9 и усилия поворота 10 включены на входы блока 16 умножения, выход которого связан также через делитель 17 с инвертирующим входом иэмеритепьного усилителя 14, выход

«<лор<1го <:няэан с блоком 19 регистрации. К блоку 19 регистрации подключены выходы датчиков усилия нагружения

11 и углового перемещения 8. Датчик 7 теплового потока выполнен в виде двух соединенных последовательно одинаковых секций термобатарей, каждая из которых связана с соответствующей наковальней и расположена на поверхности углубления, выполненного со стороны ее рабочей поверхности. Со стороны опорных поверхностей наковален i и 2 установлены теплоизоляционные подкладки 22, выполненные, например, из слюды, привод 4 поворота выполнен электрическим, а привод 5 осевого нагружения — гидравлическим.

Устройство работает следующим образом.

Исследуемое вещество 6 помещают между наковальнями 1 и 2, с помощью регулятора 21 осевого нагружения и блока 20. термостатирования устанавливают соответственно рабочие значения величины осевого усилия и температуры процесса полимеризации. Включают привод 5 осевого нагружения наковален

1 и 2, производящий через опору 3 качения сжатие вещества 6. При достижении наковальнями 1 и 2 заданной температуры включают в работу привод

4 поворота, который, передавая с помощью механизма 13 поворота через теплоизоляционные подкладки 22 крутящий момент на наковальню 2, осуществляют ее непрерывное угловое перемещение. Поскольку наковальня 1 благодаря большой опорной поверхности, наличия теплоизоляционных подкладок

22 неподвижна, то происходит сдвиговая деформация вещества 6.

Параметры углового перемещения и усилия нагружения измеряют соответственно датчиками 8 и 11 и передают в блок 19 регистрации параметров.Сигнал, пропорциональный вводимой в вещество 6 механической мощности, величину которой устанавливают с помощью ее задатчика 12, определяется блоком

16 умножения по сигналам датчика 9 скорости поворота и датчика 10 усилия поворота и поступает на выход этого блока. Датчик 7 теплового потока от вещества подает на неинвертирующий вход измерительного усилителя 14 сигнал, пропорциональный общей тепловой мощности, выделяющейся в веществе в результате химического превращения и механической мощности, расходуе<лой н

Калибровку датчика 7 теплового потока, задатчика 12 мощности и измерительного усилителя 14 производят с помощью нагревательного элемента с

55 з 14028 веществе на сдвиговую деформацию.Сигнал с выхода блока 16 умножения поступает через делитель 17 на инвертирующий вход измерительного усилителя

14 и на вход дифференциального уси5 лителя 15, на другой вход которого подают постоянный в одном эксперименте сигнал с задатчика 12 мощности.

Сигнал с выхода дифференциального уси-10 лителя 15, пропорциональный разности входных сигналов, поступая в регулятор 18 привода 4 поворота, обеспечивает с его помощью постоянство величины вводимой механической мощности.

Сигнал с измерительного усилителя 14, пропорциональный тепловой мощности, выделяющейся в веществе в результате химического превращения, подают в блок 19 регистрации параметров процес-20 са. Дополнительная запись блоком 19 регистрации сигналов, поступающих на входы измерительного усилителя 14 (не показана), является контрольной и служит для оценки достоверности и точности работы устройства. Для обеспечения достоверной записи блоком 19 регистрации процесса твердофазной полимеризации, протекающего с существенно большими скоростями, чем жид; когазофазный процесс, необходимо, чтобы делитель и датчик теплового потока имели одинаковые величины постоянных времени.

При температурах термостатирования, 35 значительно отличающихся от температуры окружающей среды, возможна дополнительная установка идентичных по . конструкции наковален с термобатареями, включенными навстречу термобатареям предлагаемого устройства. Эти наковальни должны находиться в тех же температурных условиях, что позволяет скомпенсировать сигнал от паразитныхн тепловых потоков. Такое включение широко применяется в технике, например в микрокалориметрии.

Настройку делителя 17 устройства осуществляют по веществу, недающему теплового эффекта реакции, например полимеру, При этом настройкой коэффициента передачи делителя устанавливают сигнал с измерительного усилителя 14, равным нулю. известной мощностью, помещенного между наковальнями 1 и 2, Определение начальных и граничных параметров производят следующим образом: отключают ст дифференциального усилителя 15 задатчик 12 мощности, к регулятору 21 усилия подключают программное устройство (не показано), осуществляющее линейный закон изменения осевого усилия сжатия наковален

1 и 2, включают в работу устройство и производят сканирование регулятора 21 усилия по программе, что позволяет установить граничные параметры нагружения и суммарного теплового потока при заданной температуре блока 20 термостатирования, значения которых при исследовании заводятся в виде напряжений соответственно в регулятор

21 осевого усилия и задатчик 12 мощности.

Формула изобретения

1. Устройство для исследования твердофазной полимеризации при механических воздействиях на вещество, содержащее наковальни, привод осевого нагружения наковален с датчиком нагружения и регулятором усилия, привод поворота одной из наковален с датчиками ее углового перемещения, усилия поворота и регулятором привода поворота, блок термостатирования и блок регистрации, связанный с датчиком углового перемещения и нагружения, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения достоверности и производительности измерений, оно снабжено датчиком теплового потока, выполненным в виде термоэлектрической батареи, задатчиком вводимой в вещество мощности деформации, датчиком скорости поворота, блоком умножения, делителем, измерительным и дифферен-, циальным усилителями, при этом датчик теплового потока закреплен на поверхностях наковален, примыкающих к их рабочим поверхностям и. подключен на неинвертирующий вход измерительного усилителя, выход которого связан с блоком регистрации, датчики скорости и усилия поворота включены на входы блока умножения, выход которого связан с одним из входов дифференциального усилителя, к другому входу которого подключен задатчик вводимой в исследу-емое вещество мощности, а выходдиф1402884 ференциального усилителя соединен с входом регулятора привода поворота, причем выход блока умножения связан также через делитель с инвертирующим входом измерительного усилителя.

2. Устройство по п.1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что в теле наковальни со стороны рабочей поверхности выполнено углубление и датчик теп- 1п лового потока расположен на поверхности этого углубления.

3. Устройство по пп.1 и 2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что датчик теплового потока выполнен в виде двух связанных с каждой из наковален и соединенных последовательно одинаковых секций термобатарей.

1402884

Составитель В. Екаев

Редактор Н.Слободяник Техред Л.Сердюкова Корректор А. 0бручар

Заказ 2848/31 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. р

II оектная 4