Способ определения содержания фосфора в поверхностно- активных веществах на основе алкилфосфорных кислот
Изобретение касается аналитической химии, в частности определения содержания фосфора в поверхностно-активных веществах. Для упрощения процесса и сокращения его времени пробу растворяют в этаноле и анализ ведут титрованием водньм раствором щелочи в присутствии бромкрезолового зеленого . Целесообразно этанольный раствор пробы пропускать через колонку с катионитом (КУ-2-8) в Н -форме, а затем титровать. Время анализа сокращается до 8 мин (против 70 мин) при среднеквадратическом отклонении 0,03-0,05 против 0,30-0,12 (для фотометрического метода). 1 з.п. ф-лы, 1 табл. с (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК д11 4 С 01 И 31/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
" ?
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4148123/23-04 (22) 17.11.86 (46) 15.06.88. Бюл. ¹ 22 (72) В.Н.Иванов, А.М.чапланова и Т.Н.Малахова (53) 543.24.087(088.8) (56) Унифицированные методы анализа вод./Под ред. JO.Þ,Ëóðüå. М.: Химия, 1971, с.208.
ТУ 38.407262-84. Вещества поверхностно-активные. Синтаф 10-18, Синтаф 12-16, Синтаф 12"14, Шебекино:
ВНИИПАВ, 1984.
ТУ 6-14-743-84. Препарат Синтаф
794. Шебекино: ВНИИПАВ, 1984, с.10. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ФОСФОРА В ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ BE„„SU„„1402 36 А 1
ЩЕСТВАХ НА ОСНОВЕ АЛКИЛФОСФОРНЫХ КИСЛОТ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения содержания фосфора в поверхностно-активных веществах. Для упрощения процесса и сокращения его времени пробу растворяют в этаноле и анализ ведут титрованием водным раствором щелочи в присутствии бромкрезолового зеленого. Целесообразно этанольный раствор пробы пропускать через колонку с катионитом (КУ-2-8) в Н -форме, а затем титровать. Время анализа сокращается до 8 мин (против 70 мин) при среднеквадратическом отклонении 0,03-0 05 против 0,30-0,12 (для фотометрического метода). 1 з,п. ф-лы, 1 табл.
140?936
Иэс ретение относится к аналитичесКой химии„ а именно к способам определения содержания фосфора в фосфорорганических ПАВ.
Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени onределения.
Способ осуществляют следующим образом. 10
Пробу кислых алкилфосфатов массой
0,2-0,5 г растворяют в 40-50 см 96Хз ного этанола, добавляют 3-5 капель О,IХ-ного (в 2ОХ-ном этаноле) бромкрезолового зеленого и титруют 15
0,1 моль/дм раствора гидроксида натз рия или калия, свободного от карбонатов, до перехода окраски от желтой к голубой. Для нейтрализованных продук тов навесу массой 0,3-1,8 г растворя- 20 . ют в 15 см 70Х-ного этанола, пропускают через колонку, заполнен. ю ка + тионитом КУ-2-8 в Н -форме (d=20 мм, 1-300 MM V „ = 30 см ) промывают этиловым спиртом. К собран-25 ному элюату добавляют индикатор и титруют 0,1 моль/дм раствора гидроксиз да натрия или калия.
По результатам титрования рассчитывают содержание массовой доли фосфо.30 ра в ПАВ по формуле
VT V.k. О 1.31
У 6 Ф ф (yl) ю. 10 m.: I0 где ш — масса навески г;
-9
Т вЂ” титр раствора по фосфору, мг/см ";
k — - попрэвочный коэффициент к
0,1 моль/дм
V »- объем израсходованчого титран"G> см
П р и и e p i. Определение содержания фосфора в Синтаф 10-18 (алкилфосфорных кислотах яа основе спиртов
- o "св i. 45
Навеску образца 0,2340 r растворяют в 40-50 см этанола, добавляют 34 капли раствора бромкрезолового зе:леного и титруют раствором гидроксида натрия. Расход гитранта 4,з см 0
Содержание фосфора рассчитывают по формуле. Проводят 5 параллельных определений и получают следующие данные: 7,05; 6,98; 6,94; 7 00 7,05Х.
Время на одно определение 5 мин.
П р и и е р 2. Навеску фосфорилнрованного oèíòÿíoëà ДТ-7 0,3544 г растворяют в 50 < м смеси этанол— вода (2:1), добавляют 3:-4 капли индикатора и титруют 0,1234 моль/дм растз вора гидроксида натрия. Расход ти-:— ранта 5,05 см . Содержание фосфора рассчитывают по формуле. Проводят 5 определений и получают следующие результаты: 5,45; 5,61; 5,42; 5,52;
5,65Х. Время на одно определение
8 мин.
Пример 3. Нейтрализованн.IA триэтаноламином продукт фосфорилирования синтанола ДТ-7.
Навеску 0,5440 г фосфоксита-7, сорт Б, растворяют в 15 см 50Х-ного этанола и пропускают через колонку, заполненную катионитом КУ-2-8 в Н—
+ форме, смолу промывают 60 см этилоз вого спирта.K элюату добавляют индикатор и анализируют, как в примере 2.
Титруют 0,1190 моль/дм гидроксида з калия. Расход титранта 5,5 см, Проводят 5 определений и получают следующие результаты. 3,73; 3,65; 3,62;.
3,?1; 3,75Х. Время на одно определение 25 мин.
Пример 4. Навеску 0 5299 r эфосола (триэтаноламиновая соль алкилфосфатов на основе вторичных спиртов в смеси с вторичными спиртами) растворяют в 15 см этилового
Э спирта, гропускают через колонку и анализируют в условиях примера 3. з
Титруют 0,1 моль/дм гидроксида кать рия. Расход титранта 5,7 см . Получают следующие результаты; 3,35; !
3 30; 3 24; 3 33; 3 35; 3 28Х. Время на одно определение 28 мин.
Пример 5. Навеску I 6099 г
Синтаф 794 анализируют по примеру 4, Расход титранта 5,9 см . Проводят 5 определений и получают следующие результаты: 1,13 1 12; 1 11; 1 07;
1,06Х. Время на сдно определение
25 мин.
П р и и е р 6. Анализ алкилполифосфатов.
К иавеске образца Полифос 72 массой
0. 1 ?59 г гобавляю т 20 см дистилли» равенной воды, кипятят 30 мин на электроплитке в колбе., сна" женной обрат. 3 ..ьп холодильником, добавляют 40 см этилового спирта и анализируют по примеру 1. Титруют О, 1075 моль/дм гь.-:цооксида натрия. Расход титранта
5 1 см . Проводя r 5 определений и получают следующие результаты; 13,5;
l402936
Фотометрический метод
Титриметрический метод
Наименование обр ца
Среднеквадратнческое onДоверительный интервал х ах, Х
Число определеДоверительный интервал х х
СреднеквадратичесЧисл пре кое отклонеределе" яие
Синтаф 10-18 (образец 1) 5 7,00 <0 06
6,70 1 0,6
0,3, 0„05 3
Сяятаф I0-18 (образец 2) 3 679 т02, 0 07
4 7,83 0,25 0,2
5 . 685 1005 004
7 69 tOв03 Оэ03
Сяятаф 10-16
Сяятаяол ДТ-7 фосфориляроваяяый
S,60 <0,14 0,11
S 5953 Ф- О, I1
0,09
Фосфоксит 7 (образец 1) 5 3,69+ 0,07
0,24
3,6i + 0,3
0,06
Фосфоксят 7 (образец 2) 0,18
3,40 ТО,22
5 327т009
0,07
Эфосол I тряэтаноламиновая соль алкилфосфатов в смеси с вторичными спиртами) 0,12
3,22 t 0,15
1,12 0, I
13,3 0,3
1),4 t0,3 б 3 30 <0 05 . 0 05 5
5 1,1020 04 О 03 б
5 13 6+012 О 10 3
5 1194 é0,13 0,13 4
Оi I
Сяятаф 794
Поляфос 72
Дяэлкиплирофосфат
0912
0,23.
ВНИИПИ Заказ 2851/34 Тираж 847 Подписное
Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
13 7; 13 5; 13 6; 13,77. Время на одно определение 35 мин.
Результаты определений содержания фосфора в препаратах на основе алкилфосфорных кислот предлагаемым и известным способами представлены в таблице (доверительная вероятность о4 =
95K) .
Как видно из полученных данных, предлагаемый способ позволяет определить содержание фосфора в фосфорорганических ПАВ с достаточной точностью.
Кроме того, способ прост в исполнении значительно сокращено время определения (при определении известным способом требуется 70 мин).
Формула изобретения
I.Способ определения содерж."«ия фосфора в поверхностно-активных ве5 ществах на основе алкилфосфорных кислот путем растворения анализируемой пробы с последующим анализом полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения спо10 соба и сокращения времени определения, растворение проводят в этаноле и анализ осуществляют титрованием водным раствором щелочи в присутствии бромкрезолового зеленого.
2. Способ по п.l о т л и ч а ю— шийся тем, что полученный этанольный раствор анализируемой пробы предварительно пропускают через колон" ку с катионитом в Н -форме.
