Способ определения диазолина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения диазолина, который применяется в медицине в качестве противоаллер гического препарата. Цель - повышение чувствительности и избирательности определения, а также упрощение способа . Анализ пробы ведут последовательной обработкой этанолом и постепенным добавлением раствора NaOH с последующим титрованием раствором НС1. В другом случае проводят дробление в зтанольный раствор пробы раствора НС1 в эквивалентном количестве N40H, нагревают на водяной бане и после охлаждения титруют водным раствором NaOH.Способ позволяет проводить анализ в присутствии глюконата кальция. Чувствительность определения 0,001-0,002 г. 4 табл. i (Л с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 G 01 N 31/16

3CF p . -.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPGH0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

13

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4152741/28-04 (22) 28. 1 1. 86 (46) 15.06.88. Бюл. У 22 (71) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) А.А.Медведовский и Т.В.Ковальчук (53) 543.24(088.8) (56) ФС 42-2054-83.

Антипкина P.Â., Олешко Г.И. Зкстракционно-фотометрическое определение диазолина. Методы анализа биоло" гически активных и лекарственных веществ: - Научные труды Пермского фармацевтического института, 1975, с.70.

Ковальчук Т.В. и др. До анализу деяких лдкарських сум1шей. — Фармацевтичний журнал, 1978, Ф 3, с.91.

Ямпольская М.М. К1льк сне визначення д азолхну, галантом1ну-бромьду и пентамдну э допомогою катдон1тних адсорбент1в. Фармацевтичний журнал, 1964 В 6, с.31.

„.SU 1402937 А 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЗОЛИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения диаэолина, который применяется в медицине в качестве противоаллер гического препарата. Цель — повышение чувствительности и избирательности определения, а также упрощение снособа. Анализ пробы ведут последовательной обработкой этанолом и постепенным добавлением раствора NaOH с последующим титрованием раствором НС1. В другом случае проводят дробление в этанольный раствор пробы. раствора НС1 в эквивалентном количестве КаОН, нагревают на водяной бане и после охлаждения титруют водным раствором NaOH.Способ позволяет проводить анализ в присутствии глюконата кальция. Чувствительность определения 0,001-0,002 r, 4 табл.

1402937

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к титриметрическим способам определения диазолина (3-метил-9-бензил-тетрагидрокарболи-

5 на-нафталин-1, 5-дисульфоната), который применяется в медицине в качестве противоаллергического препарата.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательнос- 10 ти определения и упрощение способа.

Пример 1. 0,03-0,05 г диазо;лина помещают в коническую колбу емкостью 50-100 мл, прибавляют 5 мл этанола и перемешивают. Затем прибав- 15

:ляют медленно, по каплям, при переме шивании 2,00 мл 0 1 н.раствора гидро ксида натрия. Если при этом не происходит полное растворение порошка, колбу закрывают пробкой и перемешивают 20 еще несколько минут. Затем прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина и избыток едкого натра титруют

0,1 н. раствором соляной кислоты (А).

Параллельно в тех же условиях ставят контрольный опыт (Б). Содержание диазолина (в процентах) вычисляют по формуле (Б-А) 0 04206 ° 100

) а

30 где а - навеска, г.

Результаты контрольных определений представлены в табл.1.

Пример 2, Навеску порошка, со. держащего 0,015-0,025,г диазолина, по 35 мещают в коническую колбу емкостью

100 мл, прибавляют 5 мл этанола, перемешивают, прибавляют при взбалтывании по каплям 2,00 мл 0,05 н.раствора едкого натра. Колбу закрывают пробкой, 40 содержимое перемешивают в течение

5 мин и прибавляют 2,00 мл 0 05 н.раствора соляной кислоты. Количество кислоты должно быть эквивалентно количеству щелочи. Устанавливают путем 45 титрования 2,00 мл 0,05 н.раствора едкого натра в присутствии 5 мл этилсвого спирта и 5 капель индикатора фенолфталеина. Затем жидкость нагревают на кипящей водяной бане в течение

1 мин, колбу закрывают пробкой и ох- . лаждают проточной водой. Затем прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,05 и раствором едкого натра до слабо-розового скрашивания. 55

1 мл.0,05 н. раствора едкого натра соответствует 0,02103 r диазолина (первоначальное прибавление раствора едкого натра и соляной кислоты не учитывается) .Результаты определения представлены в табл. 2, В табл.3 приведены результаты определения диазолина в субстанции известным способом.

Приведенные данные свидетельствуют о том, что предлагаемый способ по точности и воспроизводимости практически не уступает известному способу, П р и м e p 3; Определение диазолина в лекарственной смеси: диаэолин

0,002; сахар 0,2.

Для определения диазолина в данной лекарственной смеси используется описанный выше способ, однако учитывая малую дозировку препарата (0,002 r) применяются растворы щелочи и кислоты..в 0,01 н. концентрации. Кроме то- > го, нужно вводить поправку на кислотность сахара и этанола. 0,030 r порошка помещают в колбу емкостью 50100 мл, прибавляют 2 мл этанола, перемешивают до равномерного распределения порошка, прибавляют по каплям при перемешивании 1,50 мп 0,01 н.раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой и перемешивают до полного растворения. Затем прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и избцток щелочи титруют 0 01 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания (А). Параллельно проводят контрольный опыт, применяя вместо 0,3 r лекарственной смеси 0,3 r сахара(Б).

Содержание диаэолина в порошке вы" числяют по формуле (Б-A) ° 0 004206 Ь а где а — навеска порошка;

Ь вЂ” средний вес порошка.

Результаты определения представлены в табл.4.

Пример 4. Диазолина 0,02; кальция глюконата 0,5.

0,52 г порошка помещают в колбу емкостью 100 мл и далее поступают согласно примеру 2.

Содержание диазолина в порошке вычисляют по формуле

А 0 02103 Ь

Х вЂ” — — — +-— --а где А — количество 0,05 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование (после нагревания), мл; а — навеска порошка;

Ь вЂ” средний вес порошка.

02937

Т а блица f

Метрологические карактеристики

Найдено

Навеска диазолина, г вязаось, l н. аствоа .NaOH, мл

0,03070 100,7

0,03995 100,6

0,03995 99,6

0,05047 99,0

99,941,3

0,73

0,0305

О, 0397

0,0401

0,0510 к - ops

$ m m0,82

S 0,0082

Sõ 0,41

0,95

0,95

1,20

Таблица2

Найдено

СвязаСодержание диазолина в навеске для анализа, г лось

0,05 н. ра-ра

NaOH, мл

О, O l 535 101, 6

0,02039 !00,9

0,02460 98,0

О, 01511 О, 73

О, 02020 0,97

О, 02512 1, 17.3 14

Результаты представлены в табл.2.

Таким образом, предлагаемый способ более прост, чем известный, и позволяет определять диазолин в присутствии глюконата кальция. Чувствительность,способа составляет 0,0010 002 r в пробе, что позволяет контролировать лекарства,с малым содержанием вещества.

Формула изобретения

Способ определения диазолина с ис пользованием растворения анализируемой пробы и последующего титрования полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения и упрощения способа, 5 анализируемую пробу растворяют последовательной обработкой этанолом и постепенным добавленнем водного раствора гидроксида натрия, затем либо проводят титрование водным раствором соля10 ной кислоты, либо добавляют раствор соляной кислоты в количестве, эквивалентном количеству гидроксида натрия, нагревают полученный раствор на кипящей водяной бане и после охлаждения

15 титруют водным раствором гидроксида натрия.

1402937

Таблица 3

Навеска диаэо- Ушло О,1 н. пина, r раствора

NaOH, мл

Найдено Метрологические характег Я ристики

0,03448 98,5

0,03953 98,6 х «+ ? 99,2+!

0,94

0,04248 99,5

1,01

I 21

0,05089 100,2

Т а б л и ц а 4

Связалось Найдено

0,01 н.р-ра

NaOH, мл г Х

0,002!42 97,8

0,003360 101,2

0,001974 105,5

0 5l

0,00219

0,00352

0,80

0,00187

0,47

Составитель Л.Русанова

Редактор И.Рыбченко Техред М.Дидык Корректор Л.Пилипенко

Заказ 2851/34

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

О, 0350

0,0401

О, 0427

О, 0508

Содержание диаэолина в навеске, г

S 0,69

S-„ -0,35

S„ 0,007