Способ определения калия в присутствии натрия

 

Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано для определения калия в присутствии натрия в калийных рудах, технологических растворах и продуктах производства минеральных удобрейий и .солей. Целью изобретения является упрощение способа определения калияв присутствии натрия..Определение осу ществляют потенциометрическим титрованием анализируемого раствора раствором ванадата лития с рН 6,0-.6,5. В анализируемом растворе создают избыток ионов никеля (II) добавлением твердого нитрата никеля (II). Точку эквивалентности регистрируют йо прекраше.нию снижения рН анализируемого раствора. 1 табя. I (Л эо Од Од СХ)

СО)ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (5!) 4 G 01 N 31 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, " i,,у 07

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3831922/23-26 (22) 25 ° 12.84 (46) 07.07,88. Бюл. 1(- 25 (71) Пермский политехнический институт (72) А.Л.Софронов, В,Н.Басов, Н.И.Бердичевский и А,В.Павлов (53) 543:546.32(088.8) (56) Елфимов В,И. Декаванадат никеля — новый реагент для количественного определения калия и цезия в водных растворах. — Сб.: Химия, технология и применение ванадиевых соединений, — Свердловск, 1982, с. 156.

Басов В,Н. и др, Определение ионов калия тетрафенилборатом натрия с . биамперметрическим обнаружением конечной точки титрования. — АХ,, т. XXXI, вып, 1, 1976, с. 2046 2048.

Басов В.Н. и др. Определение ионов калия потенциометрическим титрованием раствором тетрафенилбората натрия с анодно поляриэуемым индикаторным электродом. — Заводская лаборатория, т. 45, М- 4, 1979, с. 289290. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ В ПРИСУТСТВИИ НАТРИЯ (57) Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано для определения калия в присутствии натрия в калийных рудах, технологических растворах и продуктах производства минеральных удобре)(ий и .солей. Целью изобретения является упрояение способа определения калия в присутствии натрия .. Определение осуп(ествляют потенциометрическим титрованием анализируемого раствора раствором ванадата лития с рН 6,0-,6,5. В анализируемом растворе создают избыток ионов никеля (II) добавлением твердого нитрата никеля (II). Точку эквивалентности регистрируют по прекрашению снижения рН анализируемого раствора. 1 табл.

1408368

Пример 1. Берут 20 мл стан дартных растворов хлорида калия с содержанием 156, 40, 78, 20 и 23,, 6 мг калия. Титрование ведут раство,1 ром ванадата лития с рН 6,2 и титром по калию .16 64 мг/мл. Время анализа каждого раствора 20 мин.

Изобретение относится к области химического анализа и может быть ис" ользовано для определения калия в присутствии натрия в калийных рудах, технологических растворах и продук5 тах производства минеральных удобре«гий и солей.

Цель изобретения — упрощение способа.

1О

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят 1М раствор ванадата лития утем растворения оксида ванадия (V)

И 11 11 11 арки ч или хч в стехиометрическом количестве раствора гидроксида ития. Устанавливают рН раствора 6,06,5, добавляя при перемешивании 6н. азотную кислоту. Устанавливают титр титранта по калию, используя стандартные 0,1М растворы хлорида калия, приготовленные из фиксаналов или по точной навеске реагента. Для этого

20 мл стандартного раствора переносят в стеклянный стакан емкостью 25

100 мл, добавляют в него 5 мл ацето на и 1, 5 r Ni (NO>)> "6Н О. Стакан помешают на магнитную мешалку, опускают в раствор измерительный стеклянный электрод и хлорид-серебряный электрод сравнения (насыщенный хлорид натрия}, подключенные к рН-метру рН - 121, и проводят титрование раствором ванадата лития до тех пор, пока не прекратится уменьшение рН при добавлении О;1 мл титранта, Пример 2. Оттитровывают стандартные растворы; содержащие

78,20 мг калия и натрия с концентрацией О, 1, 1,0 и 1,5 r-ион/л. Время анализа на одно определение 20 мин.

Пример 3. Оттитровывают стандартный раствор, содержащий калий (!56,40 мг), натрий (0,5 r-ион/л), а также барий и кальций (по 0,1 г-ион/л), Время анализа на одно определение

20 мин.

Пример 4, Навеску 2,5059 стандартного образца сильвинита растворяют при кипячении в воде, раствор охлаждают и доводят е>о объем до 100 мл. Берут 20 мл фильтрата и оттитровывают по указанной методике.

Время на одно определение 60 мин.

Средние результаты параллельных определений приведены в таблице. Из данных таблицы следует, что содержание в анализируемых растворах натрия (до 1 r-ион/л), а также бария и кальция (0,1 г-ион/л) не мешает определению. формула и з о б р е т е н и я

Способ определения калия в присутствии натрия путем потенциометрического титрования анализируемого раствора, основанного на реакции осаждения неорганическим реагентом, отличающийся . тем, что, 1: .с целью упрощения способа, в качестве неорганического реагента используют раствор ванадата лития с рН

6,0-6,5, в анализируемом растворе создают избыток ионов никеля (II) добавлением твердого нитрата никеля (II) и регистрируют точку эквивалентности по прекращению снижения рН анализируемого раствора, 1408368

Количество калия, мг

Относительная ошибка определения

Найдено

Растворы хлорида к алия

157,40 157,23 0,5

78,20 77,04 1,1

23,46 23,93 2,0

0,1

1,0

Точка эквивалентl 5 ности не регистрируется

156,40 155,57

0,5

Раствор сильви" нита

27,43 27,22

0,8

Составитель М. Бабминдра

Техред И. Дидык Корректор Э. Лончакова

Редактор Е. Папп

Подписное

Заказ 3306/48

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Анализируемый стандартный раствор

Растворы хлорнда калия с содержанием натрия, М:

Раствор хлорида калия с добавкой нитратов натрия, кальция, бария

78, 20

78,20

78, 20

78,20 0,0

77,37 1,1