Способ получения окиси висмута

 

Изобретение относится к способам получения окиси для производства оптических стекол и позволяет повысить чистоту конечного продукта . Окись висмута получают способом , включающим получение нитрата висмута из висмута или хлорокиси висмута, упаривание, прокаливание,, причем нитрат висмута обрабатьтают фторсодержащим реагентом, осадок фторида висмута промывают разбавленной азотной кислотой, затем растворяют в растворе зтилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) при молярном отношении ЭДТА к BiF 0,95-0,98. 1 табл.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19у (И) (5ц 4 С 01 G 29/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Qt б

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕ ГЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4019016/31-26 (22) 17. 01. 86 (46) 07.09.88. Бюл. Р 33 (71) Институт химии Дальневосточного научного центра АН СССР (72) А.А.Логинов, P.Ë.Äàâèäîâè÷ и N.À.Èåäêoâ (53) 661.887(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 814874, кл. С 01 С 29/00, 1981.

Авторское свидетельство СССР

У 202907, кл. С 01 G 29/00, 1967, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ВИСМУТА (57) Изобретение относится к способам получения окиси висмута для производства оптических стекол и позволяет повысить чистоту конечного продукта. Окись висмута получают способом, включающим получение нитрата висмута из висмута или хлорокиси висмута, упаривание, прокаливание,. причем нитрат висмута обрабатывают фторсодержащим реагентом, осадок фторида висмута промывают разбавленной азотной кислотой, затем растворяют в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) при молярном отношении ЭДТА к BiF 0,95-0,98.

1 табл.

1421700

Изобретение относится к способам получения окиси висмута, которую используют, например, для производства оптических стекол.

Целью изобретения является повьппе- 5 ние чистоты конечного продукта за счет отделения висмута от примесей металлов.

Способ получения окиси висмута осйован на предварительном выделении йоли висмута из азотнокислого раствора. Выделение осуществляют путем

Осаждения фторида висмута фторсодержащим.реагентом например 15-20-крат-"

Ф 9 15 иым избытком фтористого аммония или фтористого калия. Для более полного осаждения фторида висмута концентрированный по азотной кислоте раствор разбавляют водой в соотношении Н О:

:HNO> 4:1. На стадии осаждения В Г висмут отделяется от примесей металлов, фториды которых более растворимы в растворах HNO, например от меди, железа, свинца, серебра и т.д.

Отфильтрованный и промытый разбавленной HNO фторид висмута растворяют в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), которую берут в количестве 0,95-0,98 моль на 1 моль BiF>

При этом происходит дополнительное отделение висмута от примесей металлов и галогенов вследствие преимущественного образования в растворе соединения В НЭДТА. Увеличение молярного соотношения ЭДТА (вьппе 0,98) приводит к частичному переходу в раствор вместе с висмутом сопутствующих металлов, снижение указанного соотношения ниже указанных пределов приводит к уменьшению выхода конечного продукта с 96 до 90 .

В таблице приведены данные о влиянии молярного соотношения ЭДТА к BiF на чистоту конечного продукта.

Переход от раствора этилендиамин- 45 тетраацетата висмута к окиси висмута провоцят известными способами. Например, раствор этилендиаминтетраацетата висмута может быть обработан щелочью с получением осадка гидроокиси вис- 50 мута, которую прокаливают до образования окиси висмута, а из фильтрата регенерируют ЭДТА. Раствор, этилендиаминтетраацетата висмута может быть также упарен до начала кристаллизации 55 этилендиаминтетраацетатного комплекса висмута Б1НЭДТА, из которого после отделения от фильтрата окись висмута

2 может быть получена прокаливанием

0 при 700 С или обработкой щелочью с регенерацией ЭДТА и пос> едующим прокаливанием гидроокиси висмута.

Пример 1. 10 r металлического висмута, содержащего, %: Pb 3, 5; Fe

0,02; Ag 0,5; Си 0,05; А1.0, 15; Ng 0,05

Bi 95,74, растворяют в 30 мп концентрированной HNO>. Полученный раствор разбавляют водой до 120 мл и добавляют 30 г NH F. Выпавший осадок отделяют от раствора фильтрованием и промывают на фильтре разбавленной азотной кислотой. Осадок переносят в стакан, добавляют к нему 200 мл воды и

13 г этилендиаминтетрауксусной кислоты (молярное соотношение ЭДТА:BiF. о

0,97),, нагревают смесь до 95 С и вьгдерживают при перемешивании при этой температуре в течение 2 ч ° Затем отделяют прозрачный раствор от небольшого количества нерастворившегося остатка фильтрованием и к фильтрату добавляют концентрированный раствор

NaOH до рН 10-11. Выпавший осадок

Bi(OH) отфильтровывают, сушат и прокаливают при 700 С в течение 1 ч.

Полученная таким образом окись висмута Bi 0 содержит,7.: Pb 6 . 10 ; Ag

5 10 ; А1 2 10; Си 7 10 Ng 5х 10; Fe 3 10 . Выход Bi Os 968 .

Пример 2. 10 г хлорокиси висмута, содержащей, .: Pb 2,8; Fe 0,02;

Ag О, 2; Си 4, 2; B i 72, 6, растворяют в HNOq с последующим добавлением

50 r KF и осаждением BiF аналогично примеру 1. К полученному осадку добавляют 200 мл Н О и 12,7 г ЭДТА (молярное соотношение ЭДТА:BiF> 0,95), выдерживают смесь при перемешивании о при 95 С в течение 2 ч, после чего огфильтровывают нерастворившийся осадок.

Фильтрат упаривают на водяной бане до начала кристаллизации В НЭДТА, после чего раствор охлаждают до комнатной температуры, выдерживают в течение суток для более полного выделения В НЭДТА и твердую фазу фильтруют.

Полученный кристаллический осадок прокаливают при 700 C в течение 2 ч в окислительной атмосфере. Полученная окись висмута содержит, : Pb 6, 5"" 10 ; Ag 5 ° 10; Си 8 10; Fe 310

Таким образом, использование предлагаемого способа получения окиси висмута позволяет значительно снизить содержание примесей в целевом про1700

4 тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, нитпат висмута обрабатывают фторсодержащим реагентом, осадок фторида висмута промывают разбавленной азотной кислотой, затем растворяют в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты при молярном соотношении ЭДТА:ВдР 0,95-0,98.

3 142 дукте за счет отделения висмута от примесей сопутствующих металлов. ч о р м у л а и з обретения

Способ получения окиси висмута, включакиций получение нитрата висмута из хлорокиси висмута„ упаривание, прокаливание, отличающийся

Содержание примесей, Х, при молярном соотношении ЭДТА:ВдГ

0,95

Примес

0,90

0,97 0,98 1,2 по известному способу

6 ° 10

РЬ

3,1

5 ° 10

2 ° 10. Ag

7 10

3 10

Си

4,7

3 10

2. 10

Составитель M.Áåëÿåâà

Редактор Н.Гунько Техред Л.Олийнык Корректор Л.Патай

Заказ 4384/22 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

6,5 10

5 10

8 10

3 10

6 ° 10

5 10 .7 10

6 10

3 10

7 10

9 ° 10

2 10

6 10

1 "10