Способ приготовления катализатора для окислительного аммонолиза пропилена

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности приготовления катализатора (КТ) для окислительного аммонолиза пропилена. Цель изобретения - повьшение селективности КТ на основе сурьмы. Способ полу« чения КТ включает а) приготовление водяного шлама, включающего сурьмусодержащий компонент (СК), соединение определенной группы (СОГ) и золь SiOj; б) выдерживание шлама при 10- 110°С в течение 0,1-20 ч; в) высушивание продукта; г) его прокаливание при 650-890°С в течение 0,5-8 ч. В качестве СК используют смесь трехокиси сурьмы и сурьмяной кислоты с полисурьмяной кислотой или антймонатом железа, причем вносимое количество сурьмы в виде ее трехокиси составляет 2-50 ат.% об общего количества сурьмы в водяном шламе. В качестве СОГ используют соединение, включающее Р, В, Fe, V, Sn, и. Те, Си, Но, Zn, Ni, Ti, W, Cr, Mb, Bi, Mn, Mg, Zr, Al, Co,..Ce или их смесь. Проведение окислительного аммонолиза пропилена в присутствии полученного КТ обеспечивает выход акрилонитрила при 100%-ной конверсии пропилена до 73% против 65-69% в известном случае. 1 табл. i СО 4 tC 00 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„SU„„14281 (51)4 В 0 J 37 00 23 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3796134/23-04 (22) 27.09.84 (31) 178314/83 (32) 28.09.83 (33) (1Р)

- (46) 30,09.88. Бюл. Ф 36 (71) Нитто Кемикал Индастри Ко, Лтд (ЛР) (72) Ютака Сасаки, Хироси Утсуми, Кунио Мори, Хироси Ямамото, Есими

Накамура, Киеси Мория, Акимитеу

Морин, Микис Нода и Мики Кунитани (л) (53) 66. 097. 3 (088 ° 8) (56) Патент США Ф 3686138, кл. 252-456, опублик. 1972.

Патент ClHA N 3657155, кл. 252-456, опублик. 1972, .(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗА,ТОРА ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО АММОНОЛИЗА

ПРОПИЛЕНА (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности приготовления катализатора (КТ) для окислительного аммонолиза пропилена. Цель изобретения — повышение селективности КТ на основе сурьмы. Способ полу чения КТ включает а) приготовление водяного шлама, включающего сурьмусодержащий компонент (СК), соединение определенной группы (СОГ) и золь

Si0y; б) выдерживание шлама при 10110 С в течение 0,1-20 ч; в) высушивание продукта; г) его прокаливание при 650-890 С в течение 0,5-8 ч. В качестве СК используют смесь трехокиси сурьмы и сурьмяной кислоты с полисурьмяной кислотой или антимонатом железа, причем вносимое количество сурьмы в виде ее трехокиси составляет 2-50 ат.% об общего количества сурьмы в водяном шламе, В качестве

СОГ используют соединение, включающее Р, В, Fe, V, Sn, U, Те, Си, Мо, Zn, Ni, Ti, M, Cr, Nb, Bi, Mn, Mg, Zr, Al, Со, .Се или их смесь. Проведение окислительного аммонолиза пропилена в присутствии полученного КТ обеспечивает выход акрилонитрила при

100%-ной конверсии пропилена до 73% против 65-69% в известном случае.

1 табл.

1428180

5

30

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов для окислительного аммонолиэа пропилена, в частности сурьмусодержащих катализаторов.

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной се" ,лективностью за.счет использования в качестве сурьмусодержащего компо.нента при получении шлама определен. ных соединений сурьмы.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Катализатор, .имеющий эмпирическую формулу.

Feqq Sbqe Nss Оруд Я ОД О, готовят следующим образом.

54,9 г порошкообразной металлической сурьмы добавляют небольшими порциями в 230 мл азотной кислоты, нагретой до 80 С (удельный вес 1,38), После того как была добавлена вся сурьма и кончилось выделение коричневого газа, смесь выдерживают при ком- 2 натной температуре в течение 16 ч.

Избыток азотной кислоты удаляют и полученный осадок промывают три раза в 100 мл воды.

11,2 г порошкообразного электролитического жеЛеза добавляют небольушими частями и полностью растворяют в смеси 81 мл азотной кислоты (удельный вес 1,38) и 100 мл воды при 80 С.

1.,3 r паравольфрамо-кислого аммония растворяют в 50 мл воды.

Взвешивают 180 г золя кремния (SiOg 20X по массе).

Приготовленные ингредиенты тщательно перемешивают и рН смеси доводят до 2 путем добавления водного раствора аммиака (28X по массе) в небольших. количествах при перемешивании. Полученную смесь выдерживают при 100 С в течение 5 ч.

При этом большая часть сурьмы превратилась в пятивалентную форму и полученная смесь содержит сурьмяную кислоту и антимонат железа.

К этому шламу добавляют 7,3 г трехокиси сурьмы и полученную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин при перемешивании. Часть шлама удаляют и подвергают рентгеновскому дифракционному анализу, который показывает, что исчезла кристаллическая трехокись сурьмы.

Смесь высушивают и кальцинируют при 200 С в течение 2 ч. а затем при

400 С в течение 2 ч. Затем добавляют воду и полученную смесь перемешивают и отформовывают в виде цилиндров размером 2 мм длиной и 2 мм в диаметре.

Эти отформованные изделия высушивают при 130 C в течение 16 ч и затем кальцинируют при 800 С в течение 3 ч.

Пример 2. Катализатор эмпирической формулы Ре„о Sbzy W,zg 05;g (Si 0z)„ готовят по примеру 1 за исключением того, что количество трехокиси сурьмы, добавленной к шламу, уменьшают до i/5 от количества примера 1.

H p и м е р 3. Катализатор эмпирической формулы FG ш Язу 1 ой 0 58 8 -М30 готовят по примеру ) за исключением того, что количество трехокиси сурьмы,,цобавленной к шламу, уменьшено до 1/2 от количества примера 2, Сравнительный пример 1 °

Катализатор эмпирической формулы, как в примере 1, готовят следующим образом.

61 r порошкообразной металлической сурьмы добавляют небольшими частями к 230 мл азотной кислоты, нагретой до 80 С (удельный вес 1,38).

Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 16 ч. Затем удаляют избыток азотной кислоты и полученный осадок промывают три раза в

100 мл воды.

11,2 порошкообразного электролитического железа добавляют небольшими частями и полностью растворяют в смеси 81 мл азотной кислоты удельный вес 1,38 и 100 мл воды при 80 С.

1,3 паравольфрамо-кислого аммония растворяют в 50 мл воды.

Взвешивают 180 г золя двуокиси кремния (Si0 20% по массе!.

Приготовленные ингредиенты тщательно перемешивают и рН смеси доводят до 2 путем добавления водного раствора аммиака 28% по массе в небольших количествах при перемешивании. Смесь выдерживают при 100 С в течение 5 ч.

Реакционную смесь высушивают и кальцинируют при 200 С в течение 2 ч, а затем при 400 С в течение 2 ч. Затем добавляют воду и полученную смесь перемешивают и отформовывают в виде цилиндров размером 2 мм длиной и

2 мм в диаметре. Отформованные издео лия высушивают при 130 С в течение, 16 ч и затем кальцинируют при 800 С в течение 3 ч.

1428180

Сравнительный пример 2. Катализатор эмпирической формулы, как в примере 1 готовят следующим образом.

54,9 r порошкообразной металлической сурьмы добавляют небольшими частями к 230 мл азотной кислоты, нагретой до 80 С (удельный вес 1,38).

Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 16 ч. Затем уда- 1О ляют избыток азотной кислоты и полученный осадок промывают три раза в

100 мл воды.

11,2 порошкообразного электролитического железа добавляют небольши-. 15 ми частями и полностью растворяют в смеси 81 мл азотной кислоты (удельный вес 1,38) и 100 мл воды при 80 С, 1,3 r паравольфрамо-кислого аммония растворяют в 50 мл воды. 20

Взвешивают 180 r золя двуокиси кремния (SiO 20X по массе).

Приготовленные ингредиенты тщательно перемешивают и рН смеси доводят до 2 путем добавления водного 25 раствора аммиака (28X по массе) в небольших количествах при перемешивании. Полученную смесь выдерживают при 100 С в течение 5 ч, Реакционную смесь высушивают и кальцинируют при 200 С в течение

2 ч и затем при 400 С в течение 2 ч.

Затем добавляют 7,3 r трехокиси сурьмы и воду, и полученную смесь перемешивают и отформовывают в виде ци35 линдров 2 мм длиной и 2 мм диаметром.

Отформованные изделия высушивают при

130 С в течение 16 ч и затем кальцинируют при 800оС в течение 2 ч.

Пример 4. Катализатор эмпири- 4 . ческой формулы Sn(o Sbgo Ogpu ($10г)*а готовят следующим образом.

1550 г шлама сурьмяной кислоты (смесь сурьмяной кислоты и полисурьмяной кислоты (Sb>O>- 10% по массе) и 30 1 г порошковой двуокиси олова

1 о смешивают и выдерживают при 100 С в условиях обратного стекания в течение 2 ч. Туда же добавляют 35 r трехокиси сурьмы и полученную смесь вы50 держивают при этой же температуре свыше 20 мин.

Рентгеновский дифракционный анализ шлама показал, что кристаллическая трехокись сурьмы исчезла, 55

К этому шламу добавляют 180 г soля двуокиси кремния (SiOg 20X по массе) и смесь выпаривают насухб при непрерывном перемешивании. Полъ ную таким образом твердую массу кальцинируют при 200 С в течение 2 ч и затем при 400 С в течение 2 ч, Затем добавляют воду и полученную смесь перемешивают и отформовывают в виде цилиндров 2 мм длиной и 2 мм диаметром, Эти отформованные иэделия высушивают при 130 С в течение 16 ч и затем кальцинируют при 820 С в течение 2 ч, Сравнительный пример 3. Катализатор, имеющий такую же эмпирическую формулу, как описано в примере 4, готовят таким же образом, как в примере 4, но весь компонент сурьмы добавляют в виде шлама сурьмяной кислоты, а трехокись сурьмы не используют, Пример 5. Катализатор эмпирической формулы

VIo Sbso Woq Feo,s OI II (SiOg )6 готовят следующим образом.

Взвешивают 1130 r шлама, содержащего смесь сурьмяной кислоты и полисурьмяной кислоты (SbgOg, 10% по массе).

100 г азотно-кислого уранила растворяют в 100 г воды.

0,52 г паравольфрамо-кислого аммония растворяют в 30 мл воды.

1,3 г порошкового металлического теллура растворяют в 60 г азотной кислоты (удельный вес 1,38).

Взвешивают 361 г золя двуокиси кремния (SiOg 20 no Macce).

Приготовленные ингредиенты смешивают и смесь выдерживают при 100 С в течение 2 ч.

К приготовленному таким образом шламу добавляют 43,7 г трехокиси сурьмы и полученную смесь перемешивают в течение 30 мин.

Смесь выпаривают насухо и кальцинируют при 200 С в течение 2 ч и затем при 400 С в течение 2 ч. Затем добавляют воду и полученную смесь перемешивают и DTAopMQBbIBBIoT в виде цилиндров длиной Z мм и диаметром

2 мм. Такие отформованные изделия высушивают при 130 С в течение 16 ч и затем кальцинируют при 810 С в течение 5 ч.

Сравнительный пример 4.

Готовят катализатор эмпирической формулы, как в примере 5, таким же способом, как в примере 5, за исключением того, что весь компонент сурьмы добавляют в виде шлама сурьмяной кислоты, а трехокись сурьмы не использmv.

1428180 6

Пример 6. Катализатор эмпирической формулы Fe 81iи. 1 оа Те Q Оьв, j (SiOg )щ готовят следующим образом.

Взвешивают 0,98 кг порошкообраэной металлической сурьмы, и.постепенно добавляют ее к 7,2 г азотной кислоты (удельный вес 1,38), нагретой до

80 С. После полного окисления сурьмы остаток азотной кислоты удаляют. Полученный таким образом с использованием азотной кислоты.окисел сурьмы промывают пять раз..2 л воды и затем, помещают в шаровую. мельницу и измельчают в течение 3 ч.

Взвешивают 0,358 кг порошкообразного электролитического.железа, З.л азотной кислоты (удельный вес 1,38) смешивают с 4 л воды и полученную смесь нагревают до: 80 С..

41,8 r паравольфрамо-кислого аммония растворяют в 2 л воды, 147 r теллуровой кислоты растворяют в 1 л воды.

Взвешивают 5,76 кг золя двуокиси кремния (SiOq, 20% по массе), Приготовленные ингредиенты смешивают и рИ смеси доводят до 2 путем постепенного добавления водного раствора аммиака (15% по массе) при хорошем перемешивайии. Приготовленный та: ким образом шлам нагревают до 100 С в течение 4 ч. В результате большая часть сурьмы приходится на пятивалентный металл и полученная смесь содержит сурьмяную кислоту и антимонит железа. Затем шлам охлаждают и к нему добавляют 1168 г трехокиси сурьмы, полученную смесь перемешивают в течение 30 мин. г

Смесь затем высушивают разбрызгк ванием обычным способом при использовании разбрызгивающего устройст-ва. Полученные таким образом тонкие сферические частицы кальцинируют при 200 С в течение 4 ч и при 400 С в течение 4 ч и дополнительно при

800 С в течение 8 ч в потоке воздуха в кальцинирующей печи кипящего слоя.

Сравнительный пример 5. Катализатор эмпирической формулы, как описано в примере 6, готовят таким же образом, как в примере 6, за исключением того, что весь компонент сурьмы добавляют одновременно в виде металлической сурьмы и окончательное кальцинирование осуществляют . при

890 С в течение 8 ч.

Пример 7. Катализатор эмпирической формулы Fe«Cu Sbq>Mo Те 0, (SiOz) готовят как описано в примере 6, но используют нитрат меди, парамолибденово-кислый аммоний, порошковый металлический теллур, растворенный в азотной кислоте, 5 ат. % от общего количества сурьмы представляет собой

1р сурьма, внесенная при помощи трехокиси сурьмы, окончательное кальцинирование осуществляют при 745 С в течение 4 ч.

Пример 8. Катализатор эмпирической формулы Fe@ Cu>q Sb>g

:Moa s qz. Knot Bo,г Ро Feqp 0,> (SiOp)>y, готовят как описано в примере 6, но используют нитрат меди, парамолибденово-кислый аммоний, паравольфра2р моно-кислый аммоний, нитрат цинка, ортоборную кислоту, ортофосфорную кислоту, теллуровую кислоту. . 10 ат. % от общего содержания сурьмы представляет собой сурьма, 25 вводимая при помощи трехокиси сурьмы, и окончательное кальцинирование проводят при 775 С в течение 4 ч.

Сравнительный пример 6. Катализатор эмпирической формулы, как в при30 мере 8, готовят таким же способом, как в примере 6, за исключением того, что весь компонент сурьмы добавляют одновременно в виде металлической сурьмы и окончательное кальцинирование проводят при 775 С в течение 4 ч.

Объемная плотность катализатора

1,16 г/мл, тогда как у катализатора примера 81,05 г/мл. Таким образом, объемная плотность катализатора это- го сравнительного примера примерно на 10% выше, чем у катализатора по примеру 8. Эта характеристика кипяimего слон катализатора неблагоприят45 на при использовании в реакции ки пящего слоя, Пример 9. Катализатор эмпирической формулы Feù V Sbz Moo, Те,, 0 (ЯхOg)gg Готовят TGKHM же спо собом, как в примере 6, но используют парамолибденово-кислый аммоний, теллуровую кислоту.

15 ат. % общего количества сурьмы представляет собой сурьму, внесенную при помощи треххлористой сурьмы, и окончательное кальцинирование осуществляют при 800 С в течение 5 ч..

Пример 10. Катализатор эмпирической формулы Fe« Ni. ; Sn,< Sbz

7 14

Т1, Иоо, Vo,t е, 3- 0, (810р)ьо го товят тем же способом, как в примере

6, за исключением того, что используют нитрат никеля, порошковое металлическое олово, окисленное азот.— ной кислотой, порошковую двуокись титана, парамолибденово-кислый аммоний, метаванадиево-кислый аммоний и порошковый металлический теллур,окисленный с помощью азотной кислоты, 10 ат. Е общего количества сурьмы представляет собой сурьму, внесенную при помощи трехокиси сурьмы, при этом окончательное кальцинирование проводят при 790 С в течение 4 ч.

Сравнительный пример 7. Катализатор, имеющий такую же эмпирическую формулу, как в примере 10, готовят тем же способом, как описано в примере 6, за исключением того, что весь компонент сурьмы добавляют одновременно в виде металлической сурьмы.

Пример 11 Катализатор эмпирической формулы Рею Cr+q $Ъг Мор

Те4 0@6 (SiOg)po получаюту примере 6, за тем исключением, что в качестве исходного материала для хрома используют нитрат хрома, а в качестве исходного материала для молибдена.используют парамолибдат аммония, Полученный шлам охлаждают до 10 С после тепловой обработки и затем добавляют трехокись сурьмы, так чтобы

5 ат. Ж от общего количества сурьмы была. сурьма, внесенная трехокисью сурьмы. После этого полученную смесь перемешивают в течение 3 ч.

Смесь высушивают распылением, а затем прокаливают при температуре

200 С в течение 4 ч, при 400 С вЂ” в о течение; 4 ч и дополнительно при 600 С— в течение 4 ч.

Сравнительный пример 8. Катализатор эмпирической формулы, что и в примере 11, получают как в примере

11;. за тем исключением, что весь сурьмянистый компонент добавляют с самого начала, и окончательное прокаливание выполняют при 660 С в те чение 4 ч.

Пример 12. Катализатор эмпирическои Формулы Fe„p Sb3p Mo) Nb(p

Bi3 Te30@q (Si0 )3p получают, как в примере 6, за тем исключением, что в качестве исходного материала для Мо используют парамолибдат аммония, в качестве исходного материала для

28180 8

Nb используют оксалат ниобия, а в ка" честве исходного материала для Bi используют нитрат висмута.

Полученный шлам на ревают при

80 С в течение 5 ч. После этого шлам охлаждают до комнатной температуры (18 С), добавляют к нему трехокись сурьмы, так что 10 ат. общего количества сурьмы была сурьма, внесенная с трехокисью сурьмы. После этого полученную смесь перемешивают в течение 1 ч.

Смесь высушивают распылением, а затем прокаливают при 200ОС в течение -4 ч, при 400 С вЂ” в течение 4 ч, о и дополнительно при 700 С вЂ” в течение 5 ч.

Сравнительный пример 9. Катализатор эмпирической формулы, примере 12, получают, как в примере

12, за тем исключением, что весь сурьмусодержащий компонент с самого начала добавляют в шлам и окончатель25 ное прокаливание проводят в течение

5 ч при 710 С.

Пример 13. Катализатор эмпирической формулы Feqp Cu,p Mnp, Sbgy . Ио Mg,o Те го 0 (S iOz )gp получают, как в примере 6, за тем исключением, что в качестве исходного материала для Си используют нитрат меди, в качестве исходного материала для получения Mn — нитрат марганца, в качестве исходного материала для получения Mo — парамолибдат аммония, и в качестве исходного материала для получения Mg — нитрат магния. о

Полученный шлам охлаждают до 20 С

40 после горячей обработки, а затем к нему добавляют трехокись сурьмы, так что 10 ат.Е общего количества сурьмы составляет сурьма, внесенная с трехокисью сурьмы. После этого полученную смесь перемешивают в тече45 ние 20 ч.

Смесь высушивают распылением, а затем прокаливают при .200 С в течение 4 ч, при 400 С вЂ” в течение 4 ч о и дополнительно при 740 С вЂ” в течение 3 ч.

Сравнительный пример 10. Катализатор эмпирической формулы, что и в примере 13, получают так же, как в .примере 13, за тем исключением, что весь сурьмяный компонент добавляют в начале, и конечное прокаливание проводят при 740 С в течение 3 ч.

1428180

Пример 14. Катализатор эмпирической формулы Fe БЬ Моо Zr„,o

Те„ О (Б|Ор)щ получают, как в примере 6, за тем исключением, что ,5 в качестве исходного материала для получения No используют парамолибдат аммония, а в качестве исходного маf териала для получения Zr - оксинитрат циркония. 10

Полученный шлам нагревают при

1 00 С в течение 5 ч. Затем шлам охлаждают до 70 С, добавляют к нему трехокись сурьмы, так что 10 ат. Ж от общего количества сурьмы составляет сурьма от трехокиси сурьмы. После этого полученный шлам.перемешивают в течение 1 ч.

Затем смесь высушивают распыпением и прокаливают при 200 С в течение 4ч 20 при 400 С вЂ” в течение 4 ч и дополни" тельно при 760 С вЂ” в течение 4 ч.

Сравнительный пример 11. Катализатор эмпирической формулы, что и в примере 14, получают, как в примере 25

14, за тем исключением, что в качестве исходного материала для получения Мо используют парамолибдат аммония, а в качестве исходного материала для получения А1 — нитрат алю- З0 миния

Полученный шлам нагревают при

85 С в течение 6 ч,и добавляют к нею му трехокись сурьмы, так что 15 атомных процентов общего количества сурь35 мы составляет сурьма от трехокиси сурьмы. Полученную смесь перемешивают в течение 0,2 ч при этой температуре.

Смесь высушивают распылением, а затем прокаливают при 200 С в течение 4 ч, при 400 С вЂ” в течение 4 ч и дополнительно при 850 С в течение 2 ч.

Сравнительный пример 12. Катализатор той же эмпирической формулы, что и в примере 15, получают, как в примере 15, за тем исключением, что весь сурьмяный компонент в самом начале добавляют в смесь, и окончательное прокалирование проводят при 850 С в течение 2 ч.

Пример 16. Катализатор эмпирической формулы Ре„, Со Се Sbg W p

Те 0«q (Б О ) получают, как опи-, сано в примере 6, за тем исключением, что в качестве исходного материала для Со используют нитрат кобальта, а.в качестве исходного материала для получения Се используют аммониевый нитрат церия °

Полученный Шлам нагревают при

110 С в течение 10 ч и добавляют к нему трехокись сурьмы, так что 10 атомных процентов общего количества сурьму была сурьма, полученная от трехокиси сурьмы. Полученную смесь перемешивают в течение 0,1 ч при этой температуре.

Смесь высушивают распылением, а затем прокаливают при температуре

200 С в течение 4 ч, при 400 С вЂ” в течение 4 ч и дополнительно при

890 С вЂ” в течение 0,5 ч.

Сравнительный пример 13. Катализатор эмпирической формулы, что и в примере 16, получают, как в примере

16, за тем исключением, что весь сурьмяный компонент добавляют в начале и окончательное прокаливание прбводят при 890 С в течение 0,5 ч.

Катализатор приведенных примеров

1-16 и сравнительных примеров подвергают испытанию на активность в соответствии с условиями испытания на активность.

Условие испытания I заключается в следующем.

В V-образную стальную трубу с внутренним диаметром 16 мм помещают

50 мл катализатора, отформованного в цилиндрическом виде, с размером

2 мм в длину и 2 мм в диаметре. Эту трубу помещают в ванну кипящего слоя и нагревают.

Газовую смесь вводят в трубу со скоростью 10 л в 1 ч (нормальные температура и давление) и реакцию осу-ществляют при атмосферном давлении.

Иолярное соотношение Ор (поданный в. воздухе).л пропилеи составляет 2,2:1, NH . пропилеи 1,3:1 °

Условия испытания II заключаются в следующем.

Катализатор помещают в каталитическую часть (внутренний диаметр

2,3 см и высота 40 см) реактора кипящего слоя и в него вводят газовую смесь, имеющую показанный ниже состав, реакцию проводят при атмосферном давлении: О (поданный в воздуze) : пропилеи 2,2:1, 11Н, : пропилен 1,1:1.

Выход необходимого продукта в примерах и сравнительных примерах определяют следующим образом.

1428

Масса углерода в полученном необходимом продукте, r х 100Х.

Масса углерода в перначально поданных исходных органических соединениях, r. Выход

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для окислительного аммонолиза пропилена на основе сурьмы путем получения водяного шлама, содержащего сурьмусодержащий компонент, соедине. Результаты испытания представлены в таблице.

Из результатов таблицы видно, что катализаторы, полученные в соответствии с предлагаемым способом, превосходят, известные по производитель-. 15 ности необходимого продукта и каталитической активности.

180 12 ние, выбранное из группы, включающей фосфор, бор, железо, вольфрам, олово,. уран, теллур, медь, молибден, цинк, никель, титан, ванадий, хром, ниобий, висмут, марганец, магний, цирконий, алюминий, кобальт, церий или их смесь, и золь двуокиси кремния, выдержки шлама при 10-110 С в течение

0 1-20 ч, сушки до образования твердого продукта и прокаливания полученного твердого продукта при 660-890 С в течение 0,5-8 ч, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной селектцвностью, в качестве сурьмусодержащего компонента при получении шлама используют смесь трехокиси сурьмы и сурьмяной кислоты с полисурьмяной кискислотой или антимонатом железа, причем количество сурьмы, вносимое с трехокисью сурьмы, составляет 2,050,0 ат.Ж от общего количества сурьмы в водяном шламе.

l4 о о о со о в

МЪ

Р о о

О а0 сФ Ф н н о ю

О г

° о Р4

Й о

1 о, 0l

Еч

I ! I

М о

iA А

Рв K 3 Р

u s

142818О о о о мЪ мЪ О м н о о сч

Я о

° 4

У

Я ,О

М (л

Э ч

4 М з л м

М

Р, 5 Р, и u -a ф ф

Ch фЪ О\ л л л ф л

С 1 ф о

РЪ < 3

Ф Ф о о о н Ю н м н и н и! н н и н

w н

w н н н м и м м о а» о е о о ° и а °.Э О

3 и

4l (ч о

Я и о л

th о

° л

Ch

Ъ

Ф Ч л

Ф3 ь

Ф

40 о

О еГ

Р еч

5 и

g u и а д

Ф м

ЙЗ

o и о

Ф» ь д

IV

О .cr

° л ь!

Ю е з о м ь

Я р ч

8 3

Q Э

А л

Ф о о

4Т

Й

О

М

М

Vl

8 е

Э 3

Р4

Ф

Ф

Л

4 о

° л

1 428180

l4 ФЧ ОЪ

Э ф н н м н! .иъ

Ю CQ

Я

Р

ek и

Я

Ф

Р4 !

Ф э н

k) в

5)5 а о и !!

i428180 м н и н