Способ очистки фторида бария

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()986856 (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.07.80 (2l ) 2g64735g2326 (5l)M. Кл.

С 01 Р 11 22 с присоединением заявки №

Гасударственный комнтет (23) Приоритет по делам изобретений и открытий

Опубликовано 07.01.83. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания pg pl 83 (53) УДК 661.844.

° 361 (088.8) О.Н. Казанкин, М.П. Белов, Н.И. Трофимо, Г.ГЙ"борово, и И.A. Кудряшов г, ""- У,;;,ь, "- ."т", =,, -.

И. Желнин, (72) Авторы изобретения

К /

/ (7т) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФТОРИДА БАРИЯ

Изобретение относится к области очистки неорганических материалов, твзименяемых для получения оптической керамики методом горячего прессования.

Известен способ получения фторида бария путем взаимодействия водных расз воров гидроокиси бария и фтористого водорода. С целью повышения чистоты конечного продукта очистке подвергают вод-. ные растворы исходных реагентов. Получают продукт с содержанием примесей, %:

К < 1 10 2, F 5.104, Си 1 ° 10-4

1 10 (1).

Недостатком этого способа является не очень низкое содержание примеси кремния в продукте (фтористый барий для оптической керамики должен соответствовать техническим условиям ТУ 6-09-01-611-80). Содержание примесей во фториде бария не должно превышать, %: К 5 10

F 1-1О 9; Cî 1 ° 1O4; S< 1-10 З.

Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому результату является способ очистки фгорида бария путем его термообработки в восстановительной атмосфере (атмосфере во дорода и газообразного фтористого водо- рода) при температуре ниже темйерату5 ры плавления фторида бария. Получают продукт, содержащий, масс. %:

К < 5 10 ; F 1.10 ; Си + Рв (4

10 4;- Ы 0 1 10 ; С 8" 10 (2).

Недостатком этого способа является не очень низкое содержание примесей кремния, железа и углерода в продукте.

Целью изобретения является снижение содержания примесей кремния до l» »10 З масс, %, железа меньше 1 10 Змасс. % и углерода до 1,4-10 масс. % в про дукте.

Поставленная цель достигается описываемым способом очистки. фгорид, бария, то заключающимся в его термообработке, причем перед термообработкой фторид бария смешивают с фгоридом калия, смесь обрабатывают плавиковой кислотой, а пос

1. Способ очистки фторида бария, включающий его термообработку, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью снижения содержания. примесей кремния; железа и углерода в продукте, перед термообработкой фторид бария смешивают с хлоридом калия, смесь обрабатывают плавиковой кислотой, а после термообработки спек отмывают водой.

2. Способ по п. l, о т л и ч а юшийся тем, что термообработку ведут при 700-1100 С.

3 9868 ле термообработки спек отмывают водой, к тому же термообработку ведут при

700о1100 С.

Отличительными признаками способа являются следующие: перед термообработ кой фторид бария смешивают с фторидом калия, смесь обрабатывают плавиковой кис

amoN, а после термообработки спек отмывают водой.

Дополнительным отличительным приз- 10 яаком является температура термообработки.

Сущность способа заключается в следующем.

При прокаливании BaFg в смеси с КСУ И происходит рекристаллизация BaF в расплаве КС8, при этом исходные кристаллы

BaF полностью разрушаются и очистке подвергается весь объем фгорнда бария.

Пример. В цилиндрическую емкость щ объемом 5 л загружаются 3,8 кг реактивного фтористого бария марки "ч" и

0,8 кг реактивного хлористого калия мар« ки хч" затем емкость закрывают навинчивающей крышкой, помещают на валки ру и производят перемешивание шихты при вращениИ на валках в течение получаса.

Перемешанную шихту рассыпают в два графитовых тигля, смачивают 40%-ной плавиковой кислотой марки "осч"-9 " — щ в каждый тигель заливают по 70 мл этой кислоты. Затем производят прокаливание шихты при 800 С в течение трех часов.

Полученный спек помещают в полиэтиленовые банки и многократно промывают водой при периодическом перемешивании до отрицательной реакции на хлор - ион.

Отмытый фтористый барий после декантации последних промывных вод высушивают при 130-150оС в сушильном шкафу и затем анализируют на примеси. Полу-. чают продукт, содержащий, масс. %: К < (5 10 <; Fe с 1-10 3; Си + PB с 4

10 "; 5 1 10 ; С 1,4-10, который

56 4 используют для прессования оптической керамики.

При прессовании оптической керамики из перекристаллизованного BaF> были по-лучены образцы бесцветной, прозрачной керамики с высоким пропусканием света в видимой и инфракрасной области спектра Полученный по данному способу фто,ристый барий является одним из наиболее чистых фторидов щелочноземельных металлов и может быть рекомендован не только для получения оптической керамики, но

-:и для выращивания монокристаллов.

Таким, образом, данный способ позво- ляет снизить содержание примесей кремния и. углерода в продукте (в-.продукте, полученном по прототипу: s 1 1 -10 масс, %; С 8 10 Змасс. %; в продукте, полученном по данному способу Ь l -10 масс, %; С 1,4 "10 масс. %).

Фор мула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сокол В.А. и др.-Сборник научных трудов ВНИИЛюминофоров, вып. 15, Ставрополь, 1977, с. 62-67 °

2. Патент США N. 4089937,кл. 423-490, опублик. 1978 (прототип).

Составитель E. Медведкова

Редактор Г. Прусова Техред И.Гайду Корректор И. Ватрушкина, Заказ 10425/28 Тираж 469. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгофод, ул. Проектная, 4