Способ определения неионогенного поверхностно-активного вещества оп-7 в воде

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности снособа определения неиоиогенного новерхностноакт1гоного вещества ОП-7 в воде, 1ель -- ноиьпиение селективности способа . Анализ ведут обработкой пробы четыреххло ристым углеродом (объемное соотнотенйе CCf и анализируемой пробы 1:(5-10)) при кипении смеси и рН 7,0-11,0 с последующим фотометрированием полученного раствора; Способ позволяет проводить анализ в присутствии ионов алюминия, железа, нике- § ля, меди с относительной ошибкой +5% против 7 20%, 3 табл. (Л

ВЯ(A3A>pa q

Р Яф,. = + « а., ХХ м фФ i/i;> СОЮЗ СОЗЕТСНИХ . ",.ф;- СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ -,. М-- =-.=,; РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4094327/23-04 (22) 24.07,86 (46) 23.) 0.88. Биле !"- 39 (71) Челябинский филиал Всесоизного научно — исследовательского института водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гипрогеологии "Водгео" (72)IЛ.В.Богданова и Г. Ге Чанышева (53) 543.42.062 (088.8) (56) Лурье И.И. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — 11.: Химия, 1 984„с. 357 358„

Авторское свидетельство СССР

И - 1310703> кл. С 01 11 21/78, 1985.

„„SU„„1432393 А1 (s)t 4 Г 01 N 21/78, 33/18 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННО1 О ПОВЕ1ОХ11ОСТПО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА

ОП-7 В ВОДЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения неионогенного поверхностноактнвного вещества ОП-7 в воде.

Цель — повышение селективности спосо" ба. Анализ ведут обработкой пробы четыреххлористым углеродом (объемíое соотношение CCI< и анализируемой пробы 1: (5-10) ) при кипении смеси и рН 7,0-11,0 с последувщим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет проводить анализ в присутствии ионов алюминия, железа, нике- щ ля, меди с относительной ошибкой +5% против 7 20%. 3 табл.

1432393

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количествен«orо определения неионо, генного поверхностно-активного вещества ОП-7 в воде.

Целью изобретения является повышение селективности способа.

П р и и е р 1. К 100 мл анализируемой пробы воды, содержащей 0,5 мг

ОЛ-7 при р}{ 7,0, создаваемым 2н. раствором едкого натра, вводят 20 мл четыреххлористого углерода, оптически чистого в ИК-области спектра. Полученную смесь воды и экстрагента (соот-15 ношение по объему 5:1) нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин в той же колбе с обратным .холодильником при 72 С. Затем смесь охлаждают, осторожно по стенке переносят в дели- 20 тельную воронку, Экстракт отделяют от води, осушают его безводным сульфатом натрия и проводят определение степени поглощения (оптической плотности) раствора в кювете толщиной 6 мм при 25 частоте 1115 см на инфракрасном спектрофотометре.

При этом выбор толщины кюветы про- водят с учетом особенностей экстракции при заданном соотношении объемов воды и зкстрагента без изменения объема экстракта и обеспеч"ния минимальной погрешности определения оптической плотности.

Поскольку кюветы прибора имеют специальную разборную конструкцию, то толщина их может быть не обычная (1 0 мм). Она определяется размером промежуточных прокладок между стеклами. К прибору прилагаются свинцовые и алюминиевые прокладки толщиной

0,02р Оу05; Оу 1 р 0,2р Оу5у 1,0;

3,0 мм. Кювета 6,0 мм получена из двух прокладок толщиной 3,0 мм.

В табл.1 приведены результаты опы-. тов по влиянию объемных соотношений воды и четыреххлористого углерода на точность способа.

Как видно из табл.1 предлагаемый способ может быть применен при определении ОП-7 в диапазоне концентраций 5-25 мг/л и интервале соотношений объемов воды и экстрагента (5:1) — < (l0: l). При концентрации ниже 5,0 мг/л и соотношениях ?О:20(1:1), 50:20 (2,5:4), 100:20(5:1), 200:20(10:1)

/ содержание определяемого компонента в пробе воды, взятой для экстракции, равно 0,02-0,2 мг.

При заданнь х условиях экстракции даже при содержании О,? мг/пробе ошибка определения концентрации 20%. Следовательно, в диапазоне концентраций

1,0-5,0 мг/л способ неприемлем без дополнительного концентрирования либо пробы воды,. либо пробы экстрагентаъ.

Увеличение объема воды для экстракции при сохранении соотношения объемов воды и экстрагента потребует увеличения расхода экстрагента и ведет к снижению экономичности определения в связи с перерасходом растворителя.

Верхний уровень ОП-7 25 мг/л ограничен в связи с высоким содержанием определяемого вещества в пробе при заданных объемах воды и экстрагента.

Вследствие этого оптическая плотность растворов становится выше 0,8. При этом возрастает погрешность определения концентрации.

При необходимости определения ОП-7 при концентрациях ниже 5 мг/л и вьппе

150 мг/л требуется соответственно концентрирование или разбавление пробы воды или экстрагента. Температура кипения смеси четыреххлористого углерода и воды при соотношениях 5:1 и 10:1 одинакова и составляет 72 С.

В табл;2 представлены данные температуры нагретой до кипения смеси в исследуемом интервале соотношений воды и экстрагента. Затем температуры выполнены ртутным термометроМ с ценой делений 1 (В табл.3 приведены результаты опытов по влиянию на экстракцию различных рН среды. Оптимальным режимом является экстракция при рН 7,0-11,0.

При этом относительная ошибка определения концентрации ОП-7 в диапазоне

5-25 мг/л составляет <5,0%.

Предлагаемый способ позволяет определять неионогенное ПАВ ОП-7 в присутствии ионов алюминия, железа, никеля и меди.

Формула изобретения

Способ определения неионогенного поверхностно-активного вещества ОП-7 в воде, включающий фотометрирование отличающийся тем, что, с целью повьппения селективности способа, анализируемую пробу обрабатыва-. ют четыреххлористым углеродом в объем-.! 432393 ном соотно1тнии к анализируемой про- си и рН 7,0-11,0 с последук7111им фотобе 1:5-10 при температуре кипения сме- метрированием полученного раствора.

Таблица!

Определена концентрация ОП-7, С7, мгlпробе, С3, мг/л

Соотношение объемов вода1четыреххлорнстый углерод, мл

00:20(511) 200:20(1011) 500:20(25:1)

С 3 Оюиб- С1 С3 Ошнб- С т С 3 Оииб5:1

0(l,I1) 0 S 084 -16

l,0

2,0 2 ° 68 -33

0 5 5 О О О 1 О 5 О О О

5,0

4,0 6,2 -22,6 В,О

0 2 8,0 -20 0,5 10 0,0

5,0 7,0 -30

l 0 10 0,0 2,0 10 0,0

10,0

20 2! +50

20,0

25 25 00 50 26 +40

05 25,00,0

25,0

40,0

2,0 ЗВ,4 -с,о

2 5 50 0 0 0

50,0

2,5 121 -3,2. 5,0 255 +2,0

Таблица

50: 20 (2,5: 1) 76 74 72

72 70 тябпнця3

IO II 12

3,7 -25

5,0 0

IO 5 +5 10 О

1О О

14>6 -2,7

13,8 -8

14,25 -5

2! +5

21 +5

25, I +0,4

IS,4 -26,4 23,5 -6

26 +4 26 +4 24 3

-2,7

П р и и е ч а в в е. Холебяяия ри g О, 15.

125 ° О

250,0

С3 ка, Соотношение объеНОВ ВОДЫ и экстрагента

Температура, С

4,6 -8

9,2 -8

20: 20 ():1) 100:20 (5:1) 200: 20 (10:1) 500: 20 (25:1) -т

С Овб- С, О - С! ООха 3 xa,I яа,X