Способ фотометрического определения иодид-ионов в рассолах

 

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение избирательности и экспрессности фотометрического определения иодид-иона. Поставленная цель достигается тем, что в качестве окислителей иодида последовательно вводят хлорид или сульфат железа (ill) при молярном соотношении железо:иодид-ион 1000-10:1 и температуре 70-75 0, затем сульфатную или хлор зднуго соли fu -супероксо-бис пентаамминкобальта (Т1Т)1 при концентрации 6 .М. 5 табл.

СОЮЗ СОВЕтСНИХ социАлистичесних

РЕСПУБЛИН (5D 4 01 N 31 22 (21) 4171987/31-26 (22) 04.01.87 (46) 23.10.88. Бюл. 9 39 (71) Сибирский технологический институт и Красноярский государствен- ный университет (72) И.И. Головнева, В.Е. Миронов, H.Í. Головнев и И.Д. Исаев (53) 543.432(088.8) (56) Novak I., Slama I. Со11п. 1:кесй.

Chem . Coqpnun, 1972, ч.37, Р 9, s. 2907-2909. (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИД-ИОНОВ В РАССОЛАХ

„,Я0„„1432400 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения повышение избирательности и экспрессности фотометрического определения иодид-иона. Поставленная цель достигается тем, что в качестве окислителей иодида последовательно вводят хлорид или сульфат железа (III) при молярном соотношении железо:иодид-ион = 1000-10:1 и температуре

70-75 С, затем сульфатную или хлоридную соли fu -супероксо-бис (пента. амминкобальта (ТТТ)1 при концентрации 6 10 -1 ° 10 3 .N. 5 табл.

1432400

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения иодидионов в рассолах, и может быть использовано при анализе высокоминерализованных вод или иных иодидсодержащих объектов.

Цель изобретения — повышение изт -44"" бирательнбсти и экспрессности определения иодид-:иойов."

П р ".; и м е р 1; Оп ределение со ° держайия иодид-ионов в поликомпонентном растворе с рН = 6,3; содержащем, г/л . СаО 112; С1 142; Mg0 22,2 !5

Na<0 3,61", Вг 4,40; К О 1,55, Яп 1,31, Li О 0,266; СО. 0,19;. S04 0,107 и У

0,010. Железо качественно не обнаружено.

20 мл рассола помещают в термо- 2р стойкий стакан емкостью 50 или 100мл затем прибавляют 2 мл 0,1 M раствора хлорида железа (III) â 0,1 М НС1, на о гревают раствор до 70 С и выдерживают 1 мин при этой температуре. По- 25 сле окончания нагревания добавляют

1 мл 0,005 М раствора хлоридной соли !и -супероксо-бис (пентаамминкобальта (III)$ в 0,1 М соляной кислоты и перемешивают, а через 1 мин раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. Через 1 мин измеряют оптическую плотность при

670 нм в кюветах с 1 = 3 см. Поглощение света компонентами рассола и вводимыми реагентами, за исключением комплексной соли, при использованных условиях ничтожно мало, поэтому в качестве раствора сравнения применяют 40 дистиллированную воду.

Статистические характеристики точности метода определения иодидионов в поликомпонентном рассоле приведены в табл. !. 45

Способ проверен на искусственных растворах состава аналогичного анализированному природному рассолу.

Пример 2. Определение содержания иодид-ионов в искусственном растворе, содержащем, г/л: NaC1 240

ИН Вг 98; NaI 100.

2 мл анализируемого раствора помещают 8 термостойкий стакан, затем добавляют 2 мл 0,1 М раствора

Ге (204 ) в 0,1 М НС1 (соотношение железо (III) : иодид-ион = 130:1), 6 нагревлют до 75 С, выдерживают раствор при этой температуре в течение

I мин, добавляют 2 мл 0,01 M раствора хлорида р -супероксо-бис-(пентаамминкобальта (III)), перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, раствор количественно переносят в мерную колбу на 25 мм, доводят до метки дистиллированной водой. Через 1 мин измеряют оптическую плотность при

670 нм в кюветах толщиной 1 см относительно дистиллированной воды.

Пример ы 3-14. Способ выполняют аналогично примеру 2, условия осуществления и результаты определения приведены в табл. 2.

Пример ы 15-16. Способ выполняют аналогично примеру 1, условия анализа даны в табл. 2.

Пример ы 17-19. Определяют концентрацию иодид-ионов в искусственном растворе, содержащем 6-10 М иодид-ионов, л также 5М НС1 и 1М ИН, Вг.

Последовательность осуществления способа аналогичнл примеру !. Используют сульфатную и хлоридную соли р-супероксо-бис (пентаамминкоблльта (III)1 концентрацией б 10 М, толщина кюветы 10 см, длина волны

670 нм, аликвоты анализируемого раствора 10,15 и 20 мл.

Относительная погрешность имеет тот же порядок, что и в примере 1.

В табл. 3 приведены данные по определению иодид-ионов в рассоле, подтверждающих существенность заявленной области концентраций комплексной соли МС1 (где М вЂ” комплексный катион соли), при нагревании пробы до о

70 С и молярном соотношении Ге(ТТХ):

:Х = 100:1.

Значительное возрастание ошибок при концентрации МС1 меньше 6

x10 M связано с небольшим значением измеряемой оптической плотности даже при использовании кювет наибольшей толщины (10 см) .

В табл. 4 приведены экспериментальные данные, послужившие основанием для выбора температурного режима осуществления способа.

В табл. 5 приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие применение предлагаемого и известного способов (в сравнении) для определения иодид-ионов в рассолах.

Таким образом; при соотношении

I:Вг:Cl выше 1:1000:1000 определение иодид-ионов по известному способу невозможно.

3 14324

Формула изобретения

00.Способ фотометрического определения иодид-ионов в рассолах с ис5 пользованием реакции иодид-иона с окислителем, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и экспрессности определения иодида, Относительная погрешность, — ° 100X

G а

Интервал среднего результата, Х+8, Ы = 0,95

Найдено иодид— ионов

Х среди. . мкг

Взято рассола, мл (мкг иодидионов) а

Стандартное отклонение

1,2

10 (4,00) 3,99

20 (8,00) 8,04

3,99+10

8,04+0,09

0,038

0,035

Таблица 2

Концентрация ком- Взято плексной соли, иодидмоль/л ионов мкг/мл

ТемпеНайдено иодидионов, мкг/мл

Относительратуо ра, С ная погрешность — 100, Х б а

re(III):I (III) х-1/2 $04 или Н$0

70 1 ° 10

60 1 10

1 10:1

4,00 3,98 4

5,00 4,71 10

5,00 4,72 12

4,00 4,07 5

5,00 4,63 9

Сульфат

2 10:1

1. 10

75 1 10

Хлорид

1 ° 10

1 10

70 1 10

70 3 10

75 3 ..10

75, 6

70 2 10

69 2 10

7,48

8,00

При- Молярное Соль мер соотношение железа

3 .100:1

4 10:1

5 5:1

6 100:1

7 1000: 1

8 100:1

9 1000:1

10 10:1

11 10:!

12 10:1!

3 10:! Хлорид в качестве окислителей последовательно вводят хлорид или сульфат железа (ЕЕЕ ) при молярном отношении железо:иодид-ион 1000-10:1 и темо пературе 70-75 С, затем сульфатную ипи хлоридную соли !в-супероксо-бис (пентаамминкобальта (III)J при концентрации 6 10 0-10 М.

Таблица 1

50 0 48,2

80,0 82,1

80,0 75,6

80,0 73,5

0,5 0

5,00 5,37

8,00 7,97

1432400

Взято

Относитель» ная norpemность, — I00 Х

6 ,а

Молярное соотношение

Уе(ПТ):I

Пример

Найдено иодидионов мкг/мл

Концентрация комплексной соли, моль/мл иодидионов мкг/мл

2 ° 10 14 00:1 Сульфат

15 10: 1 Сульфат

80 2 ° I СГ

2 10

6 10

6 ° 10.

5:1

17 10: 1 Хлорид

18 100: 1

l 9 100: 1

70 6 10

4,80 4,93

Сульфат

Концентрация Взято uoMCl., моль/л дид-ионов, мкr/мл

Найдено иодидионов, мкг/мл

Относительная погрешность, Е

0,52

I,00

2,30

2,50

5,15

5,00

5,12

5,00

19,8

20,0

38,9

40,0

72,2

80,0

66,7

80,0

1 ° 1(Г

3 10

5 10

6 10

5 10

I 10

3 10

5 10

Соль, Темпежелез рату(Ш) ра, С

Х 1 Х=1/2 $04 .или Н !04

Продолжение табл.2

8,00 8, 11

8,00 8,48

8,00 7,65

2,40 2,33

3,66 3,49

Та блица 3

1432400

Концент ция МС1 моль/л!! а езде но иодид .,ионов, мкг/мл

2 10

5, 24

6,89

lO:1

17

6,79

8,00

10:1

7,87

8,00

lO:1

14

10:1

7,01

8,00

100: 1

100: 1

60

7,48

8,00

8,00

7,60

100: 1

8,11

8,00

100: 1

100: 1

8,02

8,00

8,48

8,00

100: 1

8,57

8,00

7,67

8,00

7,99

8,00

12

8,52

8,00

5,00

4,72

23,1

25,0

70,0

80,0

71,7

80,0

5,02

5,00

24,6

25,0

78,4

80,0

74,1

80,0

5,07

5,00

78,4

80,0

5,37

5,00

Молярное соотношение

Fe(III):I

100: 1

1000:1

1000:1

1000: 1

100: 1

100: 1

Температура, С

1,1О-4

5 10

1 10

3 !О

l 10

5 10

1 "10

3 10 ! ° !О ! 10

1 IO

8,00 - 8,20

Та блица 4

Относительная погрешнОСТЬ, I 432400

Продолжение- табл.4

1 !0

1 "10

80,0

88,8

80,0

92,1

Таблица 5

Взято

Найдено

Способ анализа

Относительная погрешность, Ж иодидионов мкг/мл иодид ио нов, мкг/мл

Искусственый 1:1000:1000

5,09

5,07

1:39750:700

7,48

Природный и

4,97

12,3

Искусственный 1:50000:20000

4,94

Предлагаемый 5,00

Составитель Н. Куцева

Техред А.Кравчук

Корректор р. Романенко

Редактор О. Головач

Заказ 5418/36 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

85 соотношение

I I Br: Cl

Известный 5,00

Предлагаемый 5,00

Известный 5,00

Предлагаемый 5,00

Известный 5,00