1,1-дипиразолонил-2-этилгексен-2 как органический экстрагент ионов серебра из аммиачных растворов

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к 1,1-дипиразолонил-2-этилгексен-2 как органическому экстрагенту ионов серебра из аммиачных растворов. Цель - получение новых более активных соединений . Получение их ведут из 1-фенил-3-метш1пиразолона-5 и 2-этилгексеналяв среде пропанола и НС1 нагреванием в течение 5 ч (на водяной бане ). Выход 76%. Т.пл. 148-151 С. Брутто-формула ,N40- .Полученное соединение обладает хорошими экстракционными свойствами и может быть получено из доступных реагентов, что дает возможность использовать его в различных отраслях народного хозяйства . I т абл.Jo

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (g1) 4 С 07 D 231/20, i О1 N 3l/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

„ l rk:.

;? Н ABTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (21) 4072053/31-04 (22) 30.05.86 (46) 23.10.88. Бюл. И 39 (71) Пермский государственный университет им. А.М.Горького (72) Н.М.Тарасов, В. К.Любимов и В.П.Живописцев (53) 547.772 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 805611, кл. С 07 D 231/26, 04.04,79. (54) 1, 1-ДИПИРАЗОЛОНИЛ-2-ЭТИЛ1 ЕКСЕН-2 КАК ОРГАНИЧЕСКИЙ ЭКСТРАГЕНТ ИОНОВ

СЕРЕБРА ИЗ АММИАЧНЫХ РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности

„„SU„„3432057 А 1 к 1, 1-дипиразолонил-2-этилгексен-? как органическому экстрагенту ионов серебра из аммиачных растворов, Цель— получение новых более активных соединений, Получение их ведут из 1-Фенил-3-метилпиразолона-5 и 2-этилгексеналя в среде пропанола и НС1 нагреванием в течение 5 ч (на водяной бане) ° Выход 76Х. Т.пл. 148-151 С.

Брутто-Формула С Н qN О; . Полученное соединение обладает хорошими экстракционными свойствами и может быть получено из доступных реагентов, что дает возможность использогать его в различных отраслях народного хозяйства. 1 табл.

1432057 а0 как органическому экстрагенту ионов серебра из аммиачных растворов. 15

Цель изобретения - получение нового производного пиразола, обладающего улучненной экстракционной способностью по сравнению со структурным, аналогом, применяемым по тому же наз- 20 иачению.

Пример 1. К 261 .г (1,5 моль)

1 фенил-3-метилпиразолона-5 -прибавляют 600 мл пропанола, 125 мл 0,5 ы.сгляной кислоты и нагревают на водяной 25 бане при перемеиивании до растворения пиразолона. Прибавляют 95 мл (0,75 моль} 2-этилгексеналя и нагрева-ют при постоянном перемеиивании на водяной бане 5 ч. После охлаждения 30 реакционную массу оставляют стоять на ночь, выпавший осадок отфильтровы= вают, промывают петролейным эфиром, отфильтровывают и сущат. на воздухе.

Выход продукта 261 r (76Х).

1 1-Дипиразолонил-2-этилгексен-7 представляет собой кристаллическое вещество кремового цнета с т.пл. 148151 С, xopomo растноримое в спиртах, хлороформе, дихлорэтане, нераствори- 0 мое в воде.

Температура плавления измеряется методом дифференциального термическо. гп аиялиза.

Найдено,М: С 73,43 Н 6,89;

Ы 12,03.

45 как органический экстрагент ионов серебра из аммиачных растворов.

Стоимость

Процен г экстракции

Среда

Извлек аемый эле.Экстрагент исходно го альдегида, рубе реагента, руб. мент

g-Этилгек0,5 И

ИН 1 ОН

20 сеналь, l-20

0„5 И

КН „ОН

Ге кснлди пир азолонилмет аи

Эча тоныи альдегид, 200

15-20

Изобретение относится к новому производному пиразола, а именно к

1, 1-дипиразолонил-2-этилгексену-2 формулы

1, 1-Ди пир аз о по нил-2этилгексен-2 Серебро

Вычислено,Х: С 73,68; H 7,01, Ы 17,28.

Данные ИК-спектра подтверждают

-тредлагаемую структуру соединения.

Пример 2. Экстракционно-тит- . риметрнческая методика определения серебра 1,1-днпиразолонил-2-этилгексеном-2.

К раствору, содержащему 0,01 г-ион/л серебра, добавляют 10 M раствор аммиака до рН 10 и доводят объем до 20 мл. Экстрагируют 20 мл О,! М раствора l,l-дипиразолонил-2-этилгексена-2 н бромоформе, Органическую фазу отделяют, профильтровывают, прибавляют 10-15 мп 257.-ного аммиака, вносят цианидный комплекс никеля

H титруют выделив!чийся по обменной реакции никель раствором комплекса (ТТТ) с индикатором мурексидом, В таблице принедены сравнительные данные по экстракционным свойстнам

l,1-дипиразолонил-2-этилгексена-2 и гексилдипиразолонилметана на примере извлечения серебра.

Таким образом, предлагаемое соединение обладает хорощими экстракционными снойствами и может быть получено из доступных реагентов.

Формул а изобретения

1, 1-Днпиразолонил-2-этилгексен- 2 фоpмулы