Способ количественного определения цетазола

 

Изобретение касается аналитической химии, вчастности количественного определения цетазола, и может быть иснользовано в промьшшенности, выпускающей и потребляющей катионные поверхностно-активные вещества Цель - повышение избирательностии упрощение процесса. Анализ ведут-об-, работкой пробы 6-бромбенвтиазол(2- азо-1 )-2 -нафтолом в среде 0,025- 0,035 н.раствора NaOH при 75-80 С с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Способ позволяет увеличить диапазон определяемых концентраций от 2,0-4,0 до 13 -2040,0 мкг/мл при исключении стадии экстрак- .ции хлороформом. Кроме того, определению не мешают четвертичные аммониевые и пиридиниевые соли и основания. 7 табл. S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ,РЕСПУБЛИК (19) (11) д1) 4 С 01 N 21/78

4@i

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4188667/23-04 (22) 15.12.86 (46) 07.11.88. Бюл. У 41 (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. H.Г.Чернышевского (72) P K. Чернова и А.М. Козлов (53) 543.42.063 (088.8) (56) Лурье 10Я. Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М,: Химия, 1984, с. 355. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕТАЗОЛА (5?) Изобретение касается аналитической химии, в. частности количественного определения цетазола, и может быть использовано в промьппленности, выпускающей и потребляющей катионные поверхностно-активные вещества.

Цель - повышение избирательности и упрощение процесса. Анализ ведут обработкой пробы 6-бромбенатиазол(21 азо-1)-2 -нафтолом в среде 0,025о

0,035 н.раствора NaOH при 75-80 С с последующим фотометрированием окрашенного раствора, Способ позволяет увеличить диапазон определяемых концентраций от 2,0-4,0 до 13 — 2040,0 мкг/мл при исключении стадии экстрак. ции хлороформом. Кроме того, определению не мешают четвертичные аммони" евые и пиридиниевые соли и основания.

7 табл.

143б030

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения цетазола, который может найти применение в промышленности, выпускающей и потребляющей катионные поверхностно-активные вещества.

Цель изобретения - повышение избирательности и упрощение процесса Ьпределения цетазола. 10

Сущность способа заключается в . следующем.

В мерные колбы емкостью 25 мл вносят 1 мл 10 М этанольного раствора БИТА, прибавляют аликвоту иссле- 15 дуемого раствора, 3 мп 1 -ного раствора едкого натра и доводят до метки дистиллированной водой, после чего термостатируют при 80 С в течение.

40 мин. Оптическую плотность раство- 20 ра измеряют Hà K%) (светофильтр М 1) или ФЭК-56 М (светофильтр 11 3) в кюветах с толщиной поглощающего слоя

0,5 см. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. 25 .

Содержание катионного ПАВ пиридиниевого ряда находят -по градуировочной характеристике, построенной в условиях определения.

Ф

Раствор 6-бромбензтиаэол(2-азо-1 ) 30

-2 -нафтола (ББТА) готовят следующим образом: в ступке растирают с небольшим количеством этанола 0,0384 г препарата ББТА, количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, нагре вают на водяной бане до полного растворения реагента и доводят до метки этанолом.

Пример. Качественный тест на принадлежность катионных ПАВ к пири- > диниевому или аммониевому ряду.

В колбу емкостью 25 мп помещают

1 мп 10 М этанольного раствора

ББТА, приб авляют 5-20 мл раствор а анализируемого образца и 3 мп 10%-но- 15 го раствора Na0H доводят до метки дистиллированной водой и термостатируют при 75-80 С в течения 35-40 мин.

Изменение окраски в колбе от малиновой до красной или желтой или выпадение осадка свидетельствует о принадлежности К-ЛАВ к пиридиниевому ряду. Отсутствие изменений в системе по сравнению с первоначальной приводит к выводу о принадлежности

К-ПАВ к аммониевому ряду.

Относительная погрешность определения 6 и сходимость результатов 8„, получЕнных в оптимальных условиях определения цетилпиридинийхлорида приведены в табл.1 (n = 4, Р = 0,95).

Как следует из табл.1, в рекомендуемой системе наблюдается хорошая сходимость результатов, а относительная погрешность определения не превьппает в среднем 3 отн. .

P езуль т аты о пр ед ел ения це т аз ол а в оптимальных условиях приведены в табл.2 (и" = 4, P = 0,95).

Результаты определения цетазола в присутствии 50-150-кратного избытка пиридина приведены в табл.3 (n =

= 5, P = 0,95).

-Результаты определения цетазола в присутствии короткоцепочных четвертичных пиридиниевых и аммониевых солей приведены в табл. 4 (n = 5, Н 0,95) .

В табл.5 приведены данные по измерению оптической плотности в зависимости от концентрации едкого натра (Т = 80 С, t. = 40 мин, А„

= 0,45). В табл.б приведены данйые по измерению оптической плотности в системе в зависимости от времени и температуры нагревания реакционной смеси, (С no = 0,03 н).

В табл.7 приведены основные показатели предлагаемого и стандартного способов определения цетазола.

Таким образом, способ определения цетазола с использованием 6-бромбенз7 ти аз ол (2-аз о-1 } -2 -нафтола позволя" ет повысить избирательность, т. е. определению не мешают короткоцепочечные аналоги (четвертичные аммониевые и пиридиниевые соли и основания) упростить процесс за счет исключения стадии экстракции высокотоксичным хлороформом, увеличить диапазон определяемых концентраций цетазола.

Формула изобретения

Способ количественного определения цетазола путем обработки анализируемой пробы органическим цветореагентом и последующего фотометрирования, отличающийся тем, что, с целью повьппения избирательности и упрощения процесса, в качестве

3 ! 436030

4 цветореагента используют 6-бромбенз- проводят в 0,025-0,035 н. растворе l ) о тиазол(2-азо-1 )-2 -нафтол и процесс едкого натра при 75-80 С.

Т. аблица!

Содержание К-ПАВ (типа ЦП Cr} мг /мп

5 % S %

Введено

Найдено

2,8

1,5

0,0138+0,0004

0,0700+0,0050

3,1

3,1

1,5

2,2

0,139+0,015

1,8

3,5

0,5

2,4

0,5

1,0

1,0

2,5

1,36

1,0

2,0

2,02+0,03

2,04

Т аб лиц а 2

Содержание цетазола, мг/мп

0 э%

Введено Найдено

0,018+0,002

1,0

1,5

0,02

1,0

2,0 о, l 1 20 01

О, 14+0,02

0,10

0,15

1,5

1,8

0,48+0,05

0,5

3,0

1,6

Т аблиц a3

Содержание цетазола, мг/мл

Молярный избыток

G,% S„,%

Введено Найдено риди0,340 0,354+0,011 4,0

1,5

0,680 0,690+0,034 1,5

2,7

0,068 0,0674+0,017 .1,0

100

0,32130,015 2,8

0,340

135

3,2

0,0136

0,0679

0,136

0,407

0,679

0,951

0,392 0,020

0,682 0,013

0,94810,018

1,41+0,05

1436030

Т аблиц а

Молярный из биток

Второй компонент

Содержание петазола, мг /мл

Найдена второго компо"

Введено нента

1О 3,2 2,2

0,35Ю,012

Этилпиридиний

0,34

50 1,0 1,8

0,067 0,002

Э тилпириднний

0,068

1,2 2,5

Бутилпиридиний

0,694-0,030

О,бй

1,5 2,0

О, 134 0,01 5

Бутил пиридиний

О, 136

0,336+0,008

1,2 ),О

Тетраметил- 50 аммоний

0,34

Т аб лиц а5

С д„„0,02 0,025 0,03 0,035 0,04

«»

А 0 031 0 44 0 45 0 45 Образова= ние мути

Таблицаб.

Показатели в зависимости от времени, мин

Т, С 5 10 15 20 25 30 35 40 45

0 36 0 38 0 40 0 42

0,30 0,34

0,27

0,27 0,31

0,38 0,41

0,36

0,33 0,35

0,41

0,38

0,40

0,30

0,33

0,35

0,45

0,37

0,44

0,39

0,45 0,46 0,45

0,36

0,45

0,21 0,24

0,22 0,25

0,24 0,27

0,27 0,31

0,28 0,33

0,43 0,45

0,44 0,45

ОФ45 0945

1436030

Т аблиц а7

Известный Пр едлаг аемый способ с по соб

Показ атель

Реагент

Мешают Не мешают

Избирательность по отношению к четвертичным аммониевым и пиридиниевым солям и основаниям

Нет

Есть

Хлороформ Отсутствует

При 75-80 С в течение 35-40 мин

Термост атиров ание реакционной смеси

0,025-0,035 NaOH рН среды

Диапазон определяемых концентраций цетазола, мкг/мл

2,0 — 4,0 13,0 — 2040,0

Составитель С,Хованская

Техред М.Дидык

Корректор. И, Муска

-Редактор Л.Зайцева

Заказ 5641/44 Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Экстракция

Экстрагент

Бромфеноло- 6-Бромбензтиа\ вый зол-(2-азо-1 )-2— синий нафтол (ББТА) .