Способ очистки фосфорной кислоты от органических примесей

 

.1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ , включающий обработку кислоты адсорбентом и флокулянтом, в качестве которого используют полиакриламид , вьвдерживание полученной суспензии при перемешивании с последующим отделением продукта от осадка примесей декантацией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от примесей и упрощения способа путем исключения обработки кислоты восстановителями и нерастворимыми в ней сульфатами , кислоту последовательно обрабатывают сначала адсорбентом в течение 0,5 г 2 ч, затем флокулянтом в течение 0,5 - 3 ч, S 2. Способ по п. 1, о т л и ч а (Л ю щ и и с я тем, что в качестве адсорбента используют бентонит.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (! 1) (5()4 С 01 В 5/234

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ описания изоь чтения::"-,-/

Н ПАТЕНТУ / (54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ, включающий обработку кислоты (21) 2869458/23-26 (22) 23.01.80 (31 ) 7 901 752 (32) 24.01..79 (33) FR (46) 23.09.85. Бюл. Р 35 (72) Ги Ниней, Жан Бутэн и Морис

Шамбон (FR) (71) Рон-Пуленк Эндюстри (FR) (53) 661.634.2(088.8) (56) 1. Патент Великобритании

И 1103224, кл, С 1 А, 1968.

2. Патент Франции 9 1336816 кл. С 01 В, 1963. адсорбентом и флокулянтом, в качестве которого используют полиакриламид, выдерживание полученной суспензии при перемешивании с последующим отделением продукта от осадка примесей декантацией, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки от примесей и упрощения способа путем исключения обработки кислоты восстановителями и нерастворимыми в ней сульфатами, кислоту последовательно обрабатывают сначала адсорбентом в течение 0 5 вЂ, 2 ч, затем флокулянтом в течение 0,5 — 3 ч.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве адсорбента используют бентонит.

1181

Изобретение относится к способам очистки фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением фосфатного сырья, от примесей сульфата кальция и органических веществ, которая может быть использована в дальнейшем для жидкостной экстракции органическими растворителями.

При разложении фосфатного сырья серной кислотой в образукщуюся фос- 1О форную кислоту частично переходят примеси, содержащиеся в исходном сырье, а также вещества, вводимые в процессах предварительной обработки сырья, кислотного разложения и 15 фильтрации суспензии. Примесями являются неорганические и органические вещества, например, соединения магния, железа, алюминия, фториды, силикаты и пр. Органические вещества, содер- 20 жащиеся в фосфорной кислоте, попадают в нее из исходного сырья (гуминовые кислоты) и в результате физико-химической переработки сырья (мирные кислоты, амины, углеводоро- 25 ды). Концентрация примесей, содержащихся в фосфорной кислоте, является насыщенной или перенасыщенной, поэтому раствор кислоты находится в неустойчивом состоянии, Последующая переработка такой кислоты, например, жидкостной экстракцией органическими растворителями вызывает ряд трудностей, обусловленных осаждением солей в аппаратах при контакте с органическими растворителями и скоплением органических примесей на границе раздела двух жидких фаз с образованием промежуточной окрашенной органической фазы. Аппараты необходимо периодически очищать от примесных осадков, а промежуточную органическую фазу отделять.

Известен способ очистки фосфорной кислоты от органических примесей по- > сле отделения гипса, включающий обработку кислоты флокулянтом, в качестве которого используют полиакриламид, и активированным углем. Получают очищенную кислоту, пригопную для производства триполифосфата натрия, В слое активированного угля задерживается более 5 P,О . Его удаляют с одновременной регенерацией угля промывкой содой (1) .

Я

Недостатком этого способа являются потери фосфорной кислоты в слое угля, которую нейтрализуют содой, 29 2

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки фосфорной кислоты от органических примесей, включающий обработку кислоты одновременно восстановителем, адсорбентом (активированным углем), флокулянтом (полиакриламидом) и кристаллическим минеральным веществом (гипсом), выдерживание смеси при перемешивании в течение 0,5 ч с последующим отделением осадка примесей от продукта декантацией (2) .

Получают кислоту, в которой содержание органических примесей составляет 0,85 — 1,3 ед., пригодную для производства триполифосфата.

Однако остаточное содержание органических примесей не по" âîëÿåò использовать эту кислоту для жидкостной экстракции.

Недостатками известного способа являются также дополнительный расход реагентов — восстановителя и нерастворимых в кислоте сульфатов и недостаточная очистка кислоты от органических примесей (степень очистки

42,2 — 62,2 .) .

Цель изобретения — повышение степени очистки фосфорной кислоты от органических примесей и упрощение способа путем исключения обработки кислоты восстановителем и нерастворимыми в ней сульфатами, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки фосфорной кислоты от органических .примесей, кислоту последовательно обрабатывают сначала адсорбентом в течение 0,5-2 ч, затем флокулянтом-полиакриламидом в течение 0,5—

3 ч, выдерживают полученную смесь при перемешивании " последующим отделением продукта от осадка примесей декантацией. При этом в качестве адсорбента используют бентонит.

Предлагаемый способ позволяет достичь степени очистки от органических примесей 75,5 . Кроме того, кислота очищается также от сульфата кальция.

В таблице показано влияние времени последовательной обработки кислоты адсорбентом и флокулянтом на остаточное содержание органических примесей.

Исходная кислота содержит

4,9 г/л СаО ь 16,6 г/л SO<, содержание органических примесей 2,25 ед.

1181529

Пример 1 ° Фосфорную кислоту (P, O 28Х; СаО О, 26Х; S0 1, 7%, органические примеси 2 ед.), имеющую температуру 40 С, подают в сборник при расходе 500 л/ч. Сборник имеет турбинную мешалку со смещенной цент- 25 ровкой (скорость вращения 800 об/мин).

В этот сборник подают суспенэию (5 мас.Х смеси бентонита марки WYV (одйа весовая часть) и бентонита

FGNFR4 (две весовые части), в фосфорной кислоте при расходе 20 л/ч, Выдерживают 30 мин, образовавшуюся суспенэию направляют последовательно в гомогенизатор и бак выдерживания, снабженный наклонной трехлоОстаточное содержание в кислоте

Время обработки, мин

Органические примеси, ед.

Адсорбентом

Флокулянтом

СаО, г/л 801, г/л

1,05

20

120

0,70

0,55

1,23

10,5

1,20

0,60

180

120

140

0 55

200

Составитель Г. Целищев

Техред Л.Микеш

Редактор О. Юрковецкая

Корректор И. Зрдейи

Заказ 5952/62 Тираж 461

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035р Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 (Единица содержания органических примесей определяется колориметрическим показателем раствора трибутилфосфата, содержащего экстрагированные из фосфорной кислоты органические примеси. Раствором сравнения является чистый 100Х-ный трибутилфосфат).

Из данных, приведенных в таблице, следует, что при времени обработки 10 адсорбентом и флокулянтом менее

30 мин степень очистки от органических примесей недостаточна, а при времени обработки адсорбентом более

2 ч и флокулянтом более 3 ч, сте- 15 пень очистки от органических примесей не увеличивается, а скорость декантации уменьшается. пастной мешалкой (скорость вращения 24 об/мин), причем до гомогенизата к ней добавляют водную суспензию флокулянта марки Р1осору1 AD37 концентрации 1 г/л при расходе 1 л/ч.

Из нижней части бака выдерживания после 30 мин суспензию подают в декантатор, снабженный скребковым ,устройством (0,2 об/ми „ Из нижней

| части декантатора удал ;т коагулят, отделяемый от фосфорной кислоты, которую в свою очередь объединяют с исходной кислотой, Из верхней части отводят очищенную кислоту, содержащую, Х: Р,О 28; СаО 0,24; $0, 1,6; органические примеси 0,7 ед, Пример 2, Фосфорную кислоту по примеру 1 (саО 4,9 г/л, SO<

16,6 г/л, органические примеси

2,25 ед.) обрабатывают теми же реагейтами, что и в примере 1, Смесь кислоты и адсорбента сначала перемешивают 15 с при скорости

310 об/мин, затем 29 мин 45 с при скорости 210 об/мин, Затем вводят флокулянт и перемешивают 2 мин при скорости 100 об/мин и 45 мин при скорости

100 об/мин. После декантации в течение 120 мин кислота содержит, г/л:

СаО 1,23; SO< 1 1, органические примеси 0 55 ед, Изобретение позволяет получить кислоту, пригодную для жидкостной экстракции органическими растворителями.