Способ выделения метилаля

 

Изобретение относится к простым эфирам, в частности к вьщелению метилаля, полученного взаимодействием параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора , который находит применение в качестве растворителя и высокооктановой добавки к топливу. Цель - увеличение выхода. Вьщеление целевого продукта ведут отгонкой. Реакционную смесь подают на поверхность, представляющую собой кольца Рашига с нанесенным на них каучуком СКТФТ, нагретую до 90-100°С, с объемной скоростью 1-3 ч Выход 100% (против 80). 1 ил.

СОЮЗ СХВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sg 4 С 07 С 41/58 43/303

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblT (2 1) 4052626/31-04 (22) 07.04.86 (46) 07. 12. 88. Бюл. 9 45 (7 1) Ереванский государственный университет (72) А.О.Гукасян, А.А.Аветисян и С.М. Габриелян (53) 547 . 27. 03 (088. 8) (56) Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии.

М.: Химия, 1968, с. 354. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛАЛЯ (57) Изобретение относится к простым эфирам, в частности к вьщелению

„„SU„„1442516 А1 метилаля, полученного взаимодействием параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора, который находит применение в качестве растворителя и высокооктановой добавки к топливу. Цель — увеличение выхода. Выделение целевого продукта ведут отгонкой. Реакционную смесь подают на поверхность, представляющую собой кольца Рашига с нанесенным на них каучуком СКТФТ, нагретую до 90-100 С, с обьемной скоростью 1-3 ч . Выход 100Х (против

80) . 1 ил.

1442516

Изобретение относится к способу выделения метилаля, полученного путем взаимодействия, параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты, который находит применение в качестве растворителя и высокоокта» новой добавки к топливу.

Цель изобретения — увеличение выхода метилаля. 10

На чертеже приведена схема осуществления способа.

Процесс осуществляют в вертикальном дистилляционном аппарате. Всю реакционную смесь из подогреваемого 15 форреактора 1 с объемной скоростью

1-3 ч подают в среднюю часть колонны, состоящую из двух царг 2 с нагревателями, заполненными кольцами

Рашига, с нанесенными на поверхность 20 до 20Х от веса колец каучука. Реакция протекает в подогреваемом форЪ реакторе при 65 С в присутствии минеральной кислоты (CHl Н БО4).

Далее на нейтральной поверхности колец Рашига с каучуком при 90-100 С происходит сепарация чистого метилаля, который собирают из верхней части колонны, состоящей из 1,3 м трубчатого -холодильника 3 и 0,4 м елоч- 30 ного дефлегматора 4, а сток, не содержащий метилаль, — из куба 5.

Подготовка поверхности колец Рашига.

На кольца Рашига объемом 77 л до- .35 бавляют 20 хлороформного раствора каучука (от веса колец). Затем хлороформ упаривают. Нанесенные каучуком кольца Рашига помещают в царги 2.

Пример 1. Смесь 1,6 кг пара-g0 форма, 0,03 л IX-ной НС1, 3,96 кг метанола подают в подогреваемый форрео актор 1 при 65 С, затем реакционнав смесь со скоростью 3 ч поступает в часть колонны с нагревателями, состо-45 ящую из двух царг (0,35 м, 0,8 м), заполненных кольцами Рашига, с нанесенными на их поверхность 20 . каучука снабженными рубашками для обоУ о грева до 100 С. Верхняя царга подсоединена с 1 3 м холодильником 3 и

0,4 м елочным дефлегматором 4. Сконденсировавшийся метилаль из дефлегматора отбирается в виде дистиллята.

Сток, не содержащий органических веществ, непрерывно удаляется из куба 5. Конверсия параформа составляо ет 100 . Выход 4 кг. Т.кип. 41 С, и> 1,358. Чистота по ГЖХ 100Х. Дает отрицательную пробу на воду по

Фишеру.

Пример 2. В аппарат реакционной сепарации„ описанный в примере 1, подают смесь 4 л 40Х-ного формалина и 0,03 л 2Х-ной Н БО и 5,0 л метанола. Объемная скорость 1 ч, температура колонны 90 С. Выход количественный 4 кг. Чистота по ГЖХ

99,9Х. Проба на воду (по Фишеру) отрицательная.

Пример 3. Иэ 1,6 кг параформа, 0,03 кг 1 .-ной НС1 и 3,9 кг метанола получают 4 кг метилаля. Температура форреактора 65 С, объемная скорость 2 ч, температура сепарационной колонны 95 С. Выход 100 .

Чистота по ГЖХ 100Х, проба на воду отрицательная.

Пример 4, Проводят аналогично примеру 1. Не меняя соотношения реагентов, реакционную смесь подают со скоростью 3 ч при 80 С. Вьщеленный метилаль содержит О,SX воды.

Пример 5. Проводят аналогично примеру 1. Не меняя соотношения реагентов, смесь подают со скоростью

2,5 ч в колонну при !llO С. Выделенный метилаль содержит 1, 1Х воды.

Пример 6. Проводят аналогично примеру 2. Не меняя соотношения реагентов, смесь подают со скоростью 0,5 ч прщ 95О". Выделенный метилаль содержит 1,3Х воды, Пример 7. Проводят аналогично примеру 1. Не меняя соотношения реагентов, смесь подают со скоростью 4 ч при 100 С. Вьщеленный метилаль содержит 1 . воды.

Пример 8, Проводят аналогично примеру 1. Не меняя соотношения реагентов, смесь подают в колонну, заполненную кольцами Рашига с нанесенными на их поверхность SX каучука. Вьщеленный метилаль содержит

1 35 воды.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт со 100 -ным выходом по сравнению с известным способом, по которому выход составляет 80Х.

Несоблюдение условий ведет к тому, что в продукте содержится вода в количестве 0,8-1,35 .

Формула и э о б р е т е н ч я

Способ вьщеления метилаля иэ реакционной смеси, полученной взаимоСоставитель М. Меркулова

Техред Л.Олийнык Корректор А. Обручар

Редактор Н.Бобкова

Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6352/22

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

144251 действием параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора с помощью отгони, отличающийся тем, 5 что, с целью увеличения выхода, реакционную смесь подают на поверхность, представляющую собой кольца Рашига с нанесенным на них каучуком СКТФТ, на" гретую до 90-100 С, с объемной скоростью 1-3 ч .