Способ получения 1,1-диметокси- -3-хлорпропана

Авторы патента:

РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ

ИМАШЕВ УРАЛ БУЛАТОВИЧ

ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ

УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА

ЗЛОТСКИЙ СОЛОМОН НАУМОВИЧ

C07C43/303 - с ацетальными атомами углерода, связанными с ациклическими атомами углерода

Союз Советских

Соцнапистнческнк

Реслублнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С ТЕЛЬСТВУ

<щ793981 (61) Дополнмтельмое к авт. саид-ву (22) Заявлено 230179 (21) 2754339/23-04 с присоединением заявки йо (23) Приоритет

Опубликовано 0701.81. Бюллетень В 1 (5!)м. клз

С 07 С 43/303

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547. 27 ...07 (088. 8) Дата опублмкованмя опнсанмя 0701.81 (72) Авторы изобретения

Д.Л. Рахманкулов, У. Б. Имашев, С.С. Злотский, Б.Н. Узикова и С.Н. Злотский

Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1-ДИИЕТОКСИ-3-ХЛОРПРОПАНА

Изобретение относится к способу получения 1,1-диметокси-3-хлорпропана, который находит применение в качестве пластифицирующей добавки.

Известен способ получения 1,1-диметокси-3-хлорпропана взаимодействием акролеина с метанолом при пропускании газообразного хлористого водорода при температуре (-) 10 вЂ” (+) 20 С и последующем гидролизе хлористым аммонием или гидроокисью аммония.

Недостатком данного способа является выход 1,1-диметокси-3-хлорпропана, который не превышает 40-45%, так как акролеин частично расходуется 15 на реакцию метаксилирования по двойной связи до образования побочных продуктов (11 .

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта. 20

Поставленная цель достигается способом получения 1,1-диметокси-3-хлорпропана алкилированием акролеина в присутствии газообразного хлористого водорода при температуре (-) 1 25

20 С с использованием метанола с последующим гидролизом хлористым аммонием и гидроокисью аммония, отличительная особенность которого состоит в том, что алкилирование ведут метанолом в смеси с диметоксиметаном при соотношении равном 2:1-5:1.

Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход целеsoro 1,1-диметокси-З-хлорпропанола в 2 раза.

Пример 1. Через смесь

2,5 моль (80 г) безводного метанола и

0,5 моль (38 г) диметоксиметана пропускают газообразный хз ористый водород, предварительно высушениый пропусканием через серную кислоту.

Таким образом вводят около 1,5 моль (60 г) хлористого водорода, поддерживая при этом температуру (-)10оС.

Затем при интенсивном неремешивании добавляют по каплям 1,5 моль (84 r) акролеина, смесь выдерживают до установления комнатной температуры, а затем проводят основной гидролиз действием хлористого аммония и гидроокиси аммония. Убедившись в нейтральности регенерированного органического слоя, высушивают его и проводят вакуумную разгонку. Получают 184 г (выход 89%) 1,1-диметокси-3-хлорпропана с т.кип. 45-46 C/0,5 мм рт.ст. п о= 1 4172

Элементный анализ:

Найдено, %: С 43,40; К 8,09.

793981

Формула изобретения с

Составитель М. Меркулова

Редактор Н. Потапова Техред С,Мигунова Корректор И. Муска

Заказ 9462/1 Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изсВретений H открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

С Н О С6 °

Вычислено, %: С 43,35; Н 8,01 °

ИК = спектр (V см l) 1155,1125, 1060. Спектр ЯМР (о,м.д.): 2, секс-. тет (2Н); 3 25, секстет (6Н), 3 5, триплет (2Н); 4,5, триплет (1Н).

Пример 2. Аналогично примеру 1 используют смесь 2,5 моль (80 r) безводного метанола, 0,6 моль (45,6 г)диметоксиметана и 1,5 моль (84 г)акролеина. Получают 186 г (выход 90% ) 1,1-диметокси-З-хлорпропана.

Пример 3. Аналогично примеру 1 используют смесь 2,5 моль (80 г)безводного метанола, 0,8 моль (60,8 г) диметоксиметана н 1,5 моль t$ (84 г) акролеина. Получают 184 г (выход 89 %) 1,1-диметокси-3-хлорпропана.

Пример 4..Аналогично примуру 1 используют смесь 2,5 моль (80 r) Я безводного метанола, 1,25 моль (95 г) днметоксиметана и 1,5 моль (84 r) акролеина. Получают 176 г. (выход 85 %) 1,1-диметокси-3-хлор пропана.

Способ получения 1,1-диметокси-3-хлорпропана алкилированием акролеина в присутствии газообразного хлористого водорода при температуре (-) 10-20 C с использованием метанола с последующим гидролнзом хлористым аммонием и гидроокисью аммония отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, алкилирование ведут метанолом в смеси с диметоксиметаном при соотношении, равном 2:1-5:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. J.P. Galy "Reaction 4е cycliâ€”

sation des acetals Д вЂ” halo9enes:

preparation 4 alcoxy сус1оргорапеь, Bull. Soc. Chim. Fr, М 12, 1971, 4582-4587 (прототип).

Способ получения 1,1-диметокси- -3-хлорпропана

Способ получения диэтилацегаля а-хлоракролеина // 419505

Способ получения ацеталей 4-алкоксибутин-2-аля // 392061

Способ получения ацеталей мономерной формы гликолевого альдегида // 376352

Способ получения ацеталей // 376351

Ан ссср // 374273

Способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза // 363686

Ан ссср // 362807

Библиотека j // 362806

Способ получения ацеталей винилацетиленовб1хспиртов // 319583

Способ получения метилаля // 2150462

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к способу получения метилаля, который находит применение в качестве растворителя, высокооктановой добавки, а также реагента в синтезах антиоксидантов

Способ получения метилаля // 2261857

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению производных формальдегида

Усовершенствованный способ получения 1,3-замещенных инденов // 2284319

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,3-замещенных инденов, которые являются промежуточными соединениями при получении арил-конденсированных азаполициклических соединений, применяющихся для лечения неврологических и психологических расстройств

Способ этинилирования // 2323201

Изобретение относится к способу получения ацетиленовоненасыщенного спирта, применяемого в получении витаминов и каротеноидов, реакцией карбонильного соединения с ацетиленом в присутствии аммиака и гидроксида щелочного металла и характеризуется тем, что карбонильное соединение представляет собой метилэтилкетон, метилглиоксальдиметилацеталь, 6-метил-5-гептен-2-он, 6-метил-5-октен-2-он, гексагидропсевдоионон, 4-(2,6,6-триметил-1-циклогексен-1-ил)-3-бутен-2-он или 6,10,14-триметил-2-пентадеканон, гидроксид щелочного металла используют в водном растворе и молярное соотношение между этим гидроксидом щелочного металла и карбонильным соединение составляет меньше 1:200

Функциональный предшественник ароматизатора, его способ получения и композиция на его основе, используемая в качестве стирального порошка, отдушки, как продукт для личной гигиены или как продукт для ухода за полостью рта или за твердой поверхностью // 2338780

Способ получения высококонцентрированного метилаля // 2432349

Изобретение относится к способу получения высококонцентрированного метилаля из формальдегида и метанола реакционно-ректификационным методом, включающему предварительное смешение водного раствора формальдегида и метанола, подачу полученной смеси в предреакционную зону, последующую подачу смеси непрореагировавших исходных реагентов, образовавшегося метилаля и воды в ректификационную колонну, имеющую реакционно-ректификационную зону, расположенную выше куба ректификационной колонны, подачу экстрагента в ректификационную зону колонны, расположенную выше реакционно-ректификационной зоны, конденсацию продукта, содержащего более 98 мас.% метилаля, отбираемого сверху колонны, очистку метилаля от содержащихся в нем примесей, характеризующемуся тем, что на предварительное смешение подают метанол в количестве от 95 до 50% от необходимого для осуществления способа, а оставшуюся часть метанола, в количестве от 5 до 50% от необходимого для осуществления способа, подают в ректификационную колонну ниже реакционно-ректификационной зоны и очистку метилаля проводят азеотропной ректификацией с изопентаном, подаваемым в количестве от 15 до 50% в расчете на количество очищаемого метилаля, с выделением в качестве кубового продукта целевого метилаля, а в качестве верхнего продукта смеси изопентана преимущественно с метилалем, метанолом и водой с последующей конденсацией и расслаиванием верхнего продукта на углеводородный и водный слои, возвратом части углеводородного слоя в колонну азеотропной ректификации в качестве флегмы, а оставшейся части углеводородного слоя в питание этой колонны и с возвратом водного слоя в ректификационную колонну ниже реакционно-ректификационной зоны

Способ получения метилаля (варианты) // 2439048

Изобретение относится к процессу производства метилаля, используемого в косметических и технических аэрозолях, в качестве растворителя для красок и лаков, в качестве реагента в фармацевтических синтезах и в производстве ионообменных смол, в качестве составной части клеев, в качестве исходного сырья для синтеза высококонцентрированного формальдегида, изопрена и т.д

Применение камфоленовых производных в качестве ароматических ингредиентов в парфюмерии и производстве вкусовых ароматизаторов // 2458048

Изобретение относится к камфоленовым производным общей формулы (I), душистой или ароматической вкусовой композиции и их применению в парфюмерии для получения ароматизированных основ и концентратов, в качестве ароматических средств для получения вкусовых композиций или изделий, в качестве средств, маскирующих запахи и/или вкус, в том числе в комбинации с другими парфюмерными или ароматическими ингредиентами, растворителями или добавками

Способ получения дитрет.-бутоксиметана // 890688

Способ выделения 2,2-диметоксипропана // 1227619