Способ выделения редкоземельных элементов и иттрия
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения редкоземельных элементов и иттрия из объектов сложного состава, преимущественно для нейтронно-активационного анализа. Цель изобретения - ускорение и упрощение способа, обеспечение количественного выделения определяемых элементов и уменьшение радиационной опасности. Для этого навеску пробы вскрывают кислотным способом и разбавляют. На дисковую ионообч менную пластинку Фиксион 50x8 диаметром 30 мм с кольцевой накладкой из фильтровальной бумаги, зажатую между двумя пластинками из органического стекла через отверстие диаметром 5 мм в центре верхней пластинки из пипетки подают последовательно растворы 0,1.М щавелевой кислоты, пробы щавелевой кислоты, 2 М и дистиллирован ную воду. Затем бумажную накладку отбрасывают , отделяют слой сорбента с концентратом редкоземельных элементов и иттрия и определяют их количество нейтронно-активационным методом. Оптимальные значения рН 2,М раствора NH4C1 составляют 7,5-8,5, а диаметр диска - 30-50 мм. Малая масса анализируемых проб облегчает и ускоряет : выделение редкоземельных элементов и иттрия на стадиях вскрытия образцов, хроматографического разделения и гамма-спектрометрических измереинй. Проведение выделения до активации дает возможность использовать после активации лишь легкую противорадиациоиную защиту. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. i СЛ С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (504 С 01 Н 1 28 gg" 1".1Я.,h," «: т
ГЦ .1",:,., „".Л
E, -; u, 0 1" 1-. 1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4141335/31-26 (22) 30,10,86 (46) 07.12.88. Бюл.№ 45 (71) Институт геохимии и аналитической химии АН СССР (72) N.Ï.Âoëûíeö и В.A.Ðÿáóõèí (53) 543.062(088.8) (56) Murugaiyan Р. at al. Separation
scheme for the с1е ermination of alkali тле".а1з (potassium, rubidium cesium)>
alkaline earth (strontium) and гаге
earths (ceri.um, neodium, samarium, europium) 1п sil cate materials
by isotopic dilution analysis. — Talanta, 1968, v.15, ¹ 11 р.1119-1124.
Bishop I.G., Hughes Т.С. Radiochemical neutron activation analysis
determinati. nf rare earth elements
in geological materials with ppb
sensivity. — Х. Radioanalyt. Nucl.
Chem., 1964, v.84, № 2, р. 213-221.
1, 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ
ЭЛЕМЕНТОВ И ИТТРИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам вы» деления редкоземельных элементов и иттрия из объектов сложного состава, преимущественно для нейтронно-активационного анализа. Цель изобретения ускорение и упрощение способа, обес„„SU, 1442 А 1 печение количественного выделения определяемых элементов и уменьшение радиационной опасности. Для этого навеску пробы вскрывают кислотным способом и разбавляют. На дисковую ионооб менную пластинку "Фиксион 50х8" диа-. метром 30 мм с кольцевой накладкой из фильтровальной бумаги, зажатую между двумя пластинками из органического стекла через отверстие диаметром
5 мм в центре верхней пластинки иэ пипетки подают последовательно растворы 0,1. М щавелевой кислоты, пробы щавелевой кислоты, 2 М БН С1 и дистиллированную воду. Затем бумажную накладку отбрасывают, отделяют слой сорбента с концентратом редкоземельных элементов и иттрия и определяют их количество нейтронно-активационным методом. Оптимальные значения рН 2.М раствора
NHäCl составляют 7,5-8,5, а диаметр диска - 30-50 мм. Малая масса анализируемых проб облегчает и ускоряет выделение редкоземельных элементов и иттрия на стадиях вскрытия образцов, хроматографического разделения и гамма-спектрометрических измерений. Проведение выделения до активации дает возможность использовать после актива. ции лишь легкую противорадиационную защиту. 1 s.n. ф-лы, 2 табл.
14428б0
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения редкоземельных элементов и иттрия, и может быть использовано при анализе руд, сплавов, смесей для кон центрирования редкоземельных элемен тов (РЗЭ) и иттрия и последующего количественного их определения нейтронно-актнвационным методом. t0
Цель изобретения — ускорение и упрощение способа, обеспечение количественного выделения определяемых эле-ментов и уменьшение радиационной опасности. 15
Пример. Навеску 115 мг образца породы ТВ (глинистый сланец) вскрывают кислотным способом, соляно-кис-" лый раствор образца разбавляют до
10 мл, при этом концентрация НС1 составляет О, 15 М. На дискообразную ионообменную пластинку "Фиксион 5088" диаметром 30 мм с кольцевой накладкой из фильтровальной бумаги и зажа25 тую между двумя пластинками из органического стекла через отверстие диаметром 5 мм в центре верхней пластинки из пипетки подают 100 мкл 0,1 М раствора щавелевой кислоты, 500 мкл раствора пробы, 200 мкл раствора
0,1 М щавелевой кислоты, 370 мкл раствора пробы, 200 мкл 0,1 M раствора щавелевой кислоты, 200 мкл 2 И раствора БН С1 с рН 8 и 200 мкл дистиллированной воды. 35
После .проведения хроматографического разделения бумажную накладку отбра, сывают, а сорбционный слой, содержащий концентрат РЗЭ, снимают с диска, суспендируют в 3 4 мл воды и Фильтруют суспензию на разборной воронке из плексигласа через диск из беззольной бумаги "Синяя лента". Диск с осадком покрывают вторым бумажным диском, "сандвич" подсушивают, слегка прессуют во влажном состоянии для уплотнения осадка и помещают в квадратный бумажный пакет того же размера, что и "сандвич", края пакета заклеиваит клейкой лентой. Несколько образцов в пачке заворачивается в алюминиевую фольгу вместе со стандартами чистых
РЗЭ и облучают в течение 24 ч в реакt Ý торе потоком нейтронов n ° 10 Н.см
«с" . После облучения единственная операция состоит в том, чтобы обре зать края пакета, вынуть "сандвич" и заклеить его между двумя слоями клей кой ленты или поместить его в специ альную кассету.
Образцы измеряют на гамма-спектрометре LP-4900 (Nokia) с Ge Li детекторами ДГР/190 через 3 суток и, ДГДК40Г через 20 суток после снятия с облучения. Рассчитанные содержания вместе с паспортными величинами пред" ставлены в табл.1.
В табл.2 представлены эксперимен тальные результаты зависимости смьвания с сорбционного диска иттрия и стронция, моделирующих поведение редкоземельных и щелочноземельных элементов, от рН 2 М раствора NH В предлагаемом способе выделения редкоземельных элементов и иттрия применяют дисковые пластинки с сорбентом диаметром 30-50 мм. Диски диаметром менее 30 и более 50 мм приме нять нецелесообразно либо из-за уменьшения чувствительности метода (в первом случае), либо из-за увеличения содержания примесей, мешающих последующему нейтронно-активационному опре-. делению (во втором случае). В предлагаемом способе меньшая исходная масса проб облегчает и уско ряет вскрытие образцов и позволяет анализировать, кроме обычных, также и мало доступные материалы: внеземное вещество, мономинеральные фракции пород и т.д. Проведение химических операций до активации дает возможность. после активации использовать лишь легкую противорадиационнуи защиту, резко уменьшает количество радиоактивных отбросов. В операциях, предваряющих активации, внесение редкоземельных загрязнений не обнаружено. Основным преимуществом является сокращение времени концентрирования за счет применения малых объемов элюантов и быстродействия тонких слоев мелкодисперсног0 катионообменника, а также за счет отсутствия такой дли тельной операции, как выпаривание раствора при подготовке образца для радиометрических Hзмерений. Получение з РЗЭ в радиохимически чистом состоя ного. выделения определяемых элементов нии и при значительно меньшей актив- и уменьшения радиационной опасности, ности уменьшает в 2-3 раза общее. разделение ведут на пластинках с тонвремя гамма-спектрометрических изме ким слоем сорбента, выполненных в форрений самой длительной стадии анали- ме диска и снабженных кольцевой наза. кладкой бумаги, нанесение раствора пробы и подачу элюентов осуществляют Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я в центр диска, элюирование ведут пу1п тем последовательной подачи раствора I. Способ выделения редкоземель щавелевой кислоты и хлорица;:аммония„ ных элементов и иттрия путем разде- подщелоченного аммиаком дэ лл !,5 ления компонентов пробы на сорбци- 8,5, а облучению подверга эт концентонном материале в токе элюентов для рат редкоземельных элеме .ов -:.- иттрия последующего нейтронно активационного 15 на сороентe. определения, отличающийся 2. Способ по п.1, о т л и ч а ютем, что, с целью ускорения и упроще- шийся тем, что используют диски ния способа, обеспечения количествен- ДиаметРом Таблица 55 + 3 (4) 119 + 26 (4) 34+ 1 8,2 + 1,4 (4) 1,7 + 0,1 (2) 61 + 13 (12) 104 + 16 (15) 50 и 13 (8) 8,4 + 0,9 (11) 1,8 « - 0,13 (7) Ки 6,7 14й 05 (3) (1, 7) (1,6) Но 0,8 33 +0 8 (12) 33 0,45 + 0,08 (8) Lu 1442860 Таблица 2 17,7 13,9 7,0 l8,4 98,4 7,5 22,7 99,6 8,0 11,2 37,2 9,0 Сильнощелочное 100 l 00 Составитель И. Горная Техред М. Ходанич Редактор И.Куценко Корректор В.Романенко Заказ 6376/39 Тираж 84 7 /<1, 1,пи с ное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
