Способ группового разделения редкоземельных элементов

 

Изобретение относится к способам группового разделения редкоземельных элементов (РЗЭ) и позволяет повысить коэффициент группового разделения . К насыщенному изопропанольнрму раствору безводных хлоридов смеси РЗЭ добавлйют ацетилацетонимин-.в сверхстехнометрическом количестве из расчета образования комплекса с молярным соотношением ацетилацетомина и РЗЭ 3:1. Отделяют осадок, содержащий РЗЭ иттриевой группы, от раствора , содержащего РЗЭ цериевой группы. При однократном осаждении достигается разделение, характеризующееся коэффициентом разделения 1600. При использовании известного способа достигают значения коэффициента разделения 100. ш

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PECflYEiËÈH

„.Я0„„143 0 0 Ai (51) 4 С 01 F 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО .ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4060484/31-26 (22) 21.04.86 (46) 23..11.88. Бюл. Ф 43 (71) МГУ им. М.В. Ломоносова (72) И.В. Андриенко, Л.И. Мартыненко и И.A. Муравьева (53) 546.821(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 861310, кл. С 01 F 17/00, 1981. (54) СПОСОБ ГРУППОВОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ (57) Изобретение относится к способам группового разделения редкоземельных элементов (РЗЭ) и позволяет повысить коэффициент группового разделения. К насыщенному изопропанольному раствору безводных хлоридов смеси РЗЭ добавляют ацетилацетонимин..в сверхстехиометрическом количестве из расчета образования комплекса с молярным соотношением ацетилацетомина и РЗЭ 3:! . Отделяют осадок, содержащий РЗЭ иттриевой группы, от раствора, содержащего РЗЭ цериевои группы.

При однократном осаждении достигается разделение, характеризующееся коэффициентом разделения 1600. При использовании известного способа достигают значения коэффициента разделения 100.

1439080

Изобретение относится к способам разделения редкоземельных элемеитов (РЗЭ) и может быть использовано в химической технологии при групповом разделении суммы РЗЭ, выделенной из

5 минералов, на цериевую и иттриевую подгруппы или при отделении индивидуальных элементов цериевой и иттриевой подгруппы в искусственных смесях, 10 входящих в состав керамики или других материалов при их регенерации или анализе.

Целью изобретения является повышение коэффициента группового разделения,,что обеспечит возможность однократной обработки раствора хлоридов суммы РЗЭ (или смеси представителей цериевой и иттриевой подгруппы) комплексообразователем.

П р и,м е р 1. Разделение смеси, ЫС1э и YbC1з

К смеси мелкораздробленных МС1> и

YbC1, взятых в количестве 1,25 и

1,40 г соответственно (молярное соот-25 ношение Ы:Yb = 1:1), добавляют 450 мл изопропанола, 4 г ацетилацетонимина и

| тщательно перемешивают 5 ч. Получают изопропанольный раствор, обогащенный неодимом, и осадок, содержащий иттер- gO бий.

Продукты анализируют следующим образом. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают небольплм количеством изопропанола, растворяют в 100 мл во- 3 ,цы и при 60"С осаждают оксалаты

Yb H Nd насьгщенным при комнатной температуре раствором щавелевой кислоты. Фильтрат упаривают досуха, остаток растворяют в 100 мл воды и,щ осаждают оксалаты Р33 указанным способом. Оксалаты высушивают при 140 С и переводят в оксиды путем прокалио вания при 1000 С, Навески оксидов растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, доводят водой до

50 мп и анализируют на содержание неодима спектрофотометрическим методом (4 = 521,6 нм) .

Смесь оксидов, полученных из осадка, содержит 0,4Х ИйпО g и 99,6Х

Yb О (молярное соотношение Nd: Yb — 1: 236), смесь оксидов из изопропанольного фильтрата — 86,87 Nd<0> и

13 2Х. Yb 0 (молярное соотношение о

Ис1 Yb = 7,7: 1), В осадок переходит около 907. иттербия, Коэффициент разделения смеси Yb — Nd составляет более 1600.

Необходимость использования насыщенного раствора следует из того, что при избьггке растворителя, в растворе присутствуют и легкорастворимые и труднорастворимые комплексные соединения. Зто приводит к значительному снижению коэффициента группового разделения.

Формула изобретения

Способ земельных иттриевую группового разделения редкоэлементов на цериевую и подгруппы добавлением в

Осаждение РЗЭ в указанном примере происходит в результате образования относительно малорастворимого комплекса хлорида РЗЭ с ацетилацетонимином (обозначается О) состава

МС1 3(, Комплексы ИС1 3Q в литературе не описаны, ниже приводятся примеры синтеза индивидуальных комплексов хлоридов РЗЗ с ацетилацетонимином, Индивидуальность полученных комплексов доказана методами элементного анализа, ИК-спектроскопии, рентгенофазного и термического анализа.

Пример 2. Получение УЪС1> 3Q.

1,71 г УЬЪ1э растворяют в 200 мл изопропанола, нагревают раствор до

35-40 С и добавляют 2,42 r ацетилацетонимина. Смесь реагентов перемешивают в закрытом сосуде в течение

3 ч, выпавший осадок отделяют фильтрованием и высушивают в вакууме (10 мм рт. ст.) при 70 С. Выход

907. Аналогично могут быть получены с выходом от 73 до 907 комплексы хлоридов У и элементов от Gd до Lu включительно.

Пример 3. Получение NdClg3Q.

Смесь 0,97 r NdClq, 1,53 r ацетилацетонимина и 400 мл изопропанола б до 40 С и перемешивают в закрытом сосуде до полного растворения реагентов. Больший, чем в примере 2, объем растворителя необходим ввиду значительно более низкой растворимости

NdC1>. по сравнению с 7ЪС1 в изопропаноле. Раствор упаривают в вакууме (10-15 мм рт. ст.) до вязкого сиропообраэного состояния, добавляют 20 мп петролейного эфира, тщательно перемешивают отфильтровывают выпавший осадок и сушат в вакууме (10 мм рт.ст.) при 70 С. Выход 707.. Аналогично может бьггь получен SmCly 3ß.

Составитель В. Дубровская

Техред Л.Олийнык Корректор В, Романенко

Редактор Н. Гулько

Заказ 6036/23 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-Э5, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

4 раствор хлоридов редкоземельных эле- торый добавляют к насыщенному изопроментов комплексообразователя с после- панольному раствору безводных хлоридующим отделением фильтрата от осад- дов смеси редкоземельных элементов ка, отличающийся тем, что в количестве сверх стехиометрии обс целью повышения коэффициента разде- разования комплекса с. молярным соления, в качестве комплексообразова- отношением ацетилацетонимина и редкотеля используют ацетилацетонимин, ко- земельных элементов 3: 1.