Способ хроматографического анализа металлов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности ионнообменной хроматографии, и может быть использовано в гидрометаллургии, химической , пищевой и других отраслях промышленности. Цель изобретения - улучшение селективности. Раствор катионов исследуемых металлов переводят в комплексную форму путем взаимодействия с 4-(2-пиридилазо)-резоНци-| ном. Пробу раствора подают в колонкуj заполненную анионообменником на основе метакрилового сополимера, и осуществляют разделение пробы щелочным раствором рН 8-12 с добавкой органического модификатора (спирта или ацетона) в количестве 30-50 мас.%. Детектирование осуществляют спектрофотометром . 5 ил.

„„SU„„448269 A 1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (я) 4 С О1 N 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОЬЮ СВйДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4201117/23-25 (22) 24,11.86 (46) 30.12.88.Бюл. У 48 (72) А.А.Аратскова и В,И.Орлов (53) 543 ° 544 (088 ° 8) (56) Фритц Дж. и др. Ионная хроматография, M.. Ìèð, 1984, с.188-192.

Analytical chemistry, 1984, v.56. Ф 2, р.241-244. (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности ионнообменной хроматографии, и может быть использовано в гидрометаллургии, химической, пищевой и других отраслях промышленности. Цель изобретения— улучшение селективности. Раствор каЬ тионов исследуемых металлов переводят в комплексную форму путем взаимодействия с 4-(2-пиридилазо)-резонцином. Пробу раствора подают в колонку, заполненную анионообменником на основе метакрилового сополимера, и осуществляют разделение пробы щелочным раствором рН 8-12 с добавкой органического модификатора (спирта или ацетона) в количестве 30-50 мас.й.

Детектирование осуществляют спектрофотометром. 5 ил.

144826<

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к ионнообменной хроматографии, и может быть использовано в гидрометаллургии, химической и пищевой промьппленностях, при анализе сточных вод и микроэлементов в удобрениях.

Цель изобретения — улучшение се-лективности.

На фиг.1 — 5 приведены хроматограммы., построенные по результатам соответственно примеров 1-5.

Способ осуществляется следующим образом.

Раствор катионов исследуемых металлов переводят в комплексную форму путем взаимодействия с 4-(2-пиридилазо)-резонцином. Пробу раствора подают в колонку, заполненную анионообменником на основе метакрилового сополимера и осушествляют разделение пробы щелочным раствором рН 8-12 с добавкой органического модификатора (спирта или ацетона) в количестве

30-50 мас.%. Детектирование разделенных компонентов пробы осуществляют спектрофотометром.

Пример 1. Заполняют капонку длиной 100 мм, диаметром 6 мм анионо обмепником БАРС-1 и устанавливают ее в жидкостный хроматограф "Цвет306" со спектрофотометрическим,цетектором. Рабочая длина волны 500 нм.

- - 24.

Смесь катионов трех металлов Са L+ ,Р

Cu,. Zn переводят в комплексную форму путем взаимодействия с 4-(2пиридилазо) -резорцином. Злюирование пробы через колонку осуществляют смесью 2,.5 10 М карбоната натрия (рН=11,6) и изопропилового спирта (50 мас./). Расход элюента 2 л/мин.

Храматограмма приведена на фиг,1..

П р и и е р 2. Б условиях примера разделяют те же самые катионы.

Содержание органического модификатора в элюенте составляет 40 мас. .

Хроматограмма разделения приведена на фиг.2.

1<ак видно из хроматограммы, за

14 мин достигается полное разделение всех трех катионов с хорошей се лективностью.

Пример 3. Б условиях примера 1 разделяют смесь тех же трех катионов. Содержание органического

1 модификатора в элюенте составляет

30 мас.X. Хроматограмма приведена на фиг.3.

При увеличении содержания -модификатора выше 50% селективность не улучшается, а эффективность начинает падать. При снижении содержания модификатора ниже 30 время удерживания катионов сильно возрастает, а другие характеристики не улучшаются.

Пример 4. Определение щелочно-земельных металлов в воде и водных растворах. Для анализа используют условия примера 1, содержание модификатора 40 мас.% изопропанола.

Проба содержит 1О М И С1 и СаС1 в смеси с. 1 10 М раствора ПР в соотношении 1:1. Хроматограмма приведена на фиг.4, Предлагаемым способом можно определять содержание металлов на уровне 2 !Π— 1 10 М.

25 H p и м е р 5, 8 условиях примет+ ра 4 разделяют смесь катионов Си

2+ и Sn на уровне 10 Yi. Хроматограмма приведена на фиг.5.

"пособ позволяет опрецелять следовые количества вредных примесей металлов в водных растворах,, в частности в с гочных водах.

@ о р и у л а и з о б р е т е н и я

1. Способ хроматографического анализа металлов, включающий перевод катионов металлов в комплексную форму путем взаимодействия с 4-(2,!О пиридилазо)-резорцином, элюирование образованных комплексов через хроматографическую колонку с последующим детектированием разделенных компонентов, отличающийся тем, что, с целью улучшения селективности, разделение проводят на колонке с анионообменником на основе метакрилового сополимера, а элюирование ведут щелочным раствором с рН 8-12 с добавкой органического модификатора в количестве 30-50 мас.X.

2. Способ по и ° 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве органического модификатора используют спирт или ацетон.

1448269

Фиг.2

1448269

» s»t к га г и н»

Are.3

2 у б 8 Фюи.у

Фиг. У б 8 Ю Q Я им

4 .Х

Составитель В.Тжлстых

Редактор М,Келемеш Техред Л.Сердюкова Корректор В.Гирняк

Заказ 6841/49

Тираж 847 Подписное

BHMIglH Государственнсго комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

3 1302 5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Дроизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4