Способ храматографического анализа концентрации примесей в газах

 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для определения примесей в чистых газах и воздухе. Целью изобретения является повьшение чувствительности и точности измерения концентрации примесей. Способ заключается в концентрировании примесей в предварительной колонке путем конденсации в ней всего анализируемого газа. Перец , вводом сконцентрированных примесей проводят фракционирование при помощи вакуумирования при той же самой температуре, что и концентрирование. Цри этом происходит удаление основного компонента от примесей, а затем проводят анализ примесей в хроматографе . 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУБЛИК

А1 июЯ0п1> 344 (5ц 4 С 01 1 1 30/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4045454/24-25 (22) 31.03.86 (46) 07.12,88.Бюл. К - 45 (72) А.В.Бобылев и И.И.Вассерман (53) 543,544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1170317, кл. G 01 N 30/08, 1984, Авторское свидетельство СССР

У 748244, кл. G 01 N 30/08, 1978. (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА КОНЦЕНТРАЦИИ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для определения примесей в чистых газах и воздухе, Целью изобретения является повьпиение чувствительности и точности измерения концентрации примесей ° Способ заключается в концентрировании примесей в предварительной колонке путем конденсации в ней всего анализируемого газа ° Перед вводом сконцентрированных примесей проводят фракционирование при помощи вакуумирования при той же самой температуре, что и концентрирование, При этом происходит удаление основного компонента от примесей, а затем проводят анализ примесей в хроматографе ° 1 ил, 1442907 двухпозиционным переключа:ошкм кранам

3 (положение I, линии 2-3 и 4 — 5) с вакуумным насосом 8. Переключающий кран подключен к линии газа-носителя хроматографа 9 в положении Т. (линия 1-6).

Анализ проводят следующ!км образам.

При закрытых клапанах 2 и 6, от,крытом клапане 7 и кране 3, находя.щемся в положении I, производят вакуумирование предварительной колс-— ки 4. Закрывают клапан 7... погружают предварительную колонку 4 в сосуд

Дьюара 5 с жидким азотом и пракзвадят ее охлаждение, Открь1вают клапан

2 и конденсируют анализируемый газ в течение времени, необходимого для конденсации определеннсга количества анализируемого газа..«aêðûâàþ-. клапан 2, открывают клапаны 6 H 7 к производят фракцкониравакие конденсата с помощью вакуумного насос.а 8 да до полного удаления сснсвцсга кампснента. Закрывают клапаны 6 и 7, переводят переключающий кран 3 в положение II и вводят предварительную колонку 4, содержащую сконцентрированные примеси, в хроматограф 9,. Прк этом предварительная колонка 4 через линии 1-2 и 5 — 6 переключающего крана 3 продувается газом-носителем хроматографа 9. Заменяют сосуд .1ьюара 5 нагретой печью и осуществляют

1 0

«0

Изобретение относится к газовой хроматографии и может применяться для для аналитического контроля чистых газов и воздуха.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности измерения примесей в газах.

На чертеже изображена пневмогидравлическая схема устройства, на «0 котором осуществляется способ.

Устройство содержит линию анализируемого газа, подключенную через измеритель 1 количества газа, запорный клапан 2 и переключающий шестилинейный двухпозиционный кран 3, находящийся в положении 1 (лкнии 2-3 и 4-5), к предварительной колонке

4, представляющей собой U-образный капилляр длиной 200 мм, внешним диаметром 2 мм, внутренним диаметром

1 мм, который расположен в сосуде

Дьюара 5 кли печи. Вход к выход предварительной колонки соединены запорными клапанами 6 и 7 и шестклинейным

>Ц измерение концентрации десарбкрсваHных примесей в хроматографе. После скончания измерения переводят переключающий кран 3 в положение I u подготавливают колонку 4 для проведения следующего цикла измерений.

Пример, Способ применен для измерения концентрации примесей в азоте особой чистоты. Условия аналкза: предварительная колонка 200 х х 2.0 х 1,0 мм с длиной охлаждаемого участка 150 мм; аналитическая колонка 1 м х 3,2 мм (внешнкй диаметр), заполненная Хрсмосарбом 101 фракции

О,1"-0„15 мм; расход газа-носителя (гелий) 0, 3 см /с, температура Г. ред— варительной колонки при концентрировании 77 К, прк дессрбцки 423 К, температура аналитической колонки 343 К, l температура детектора 373 К, тем— пература ;!спари-.еля 373 К, так моста

250 мЛ, предварительный вакуум 10 Па, вакуум перед вводом предварительной колонки в хрсматограф 200 Па; об,— ем Гробы 100 см . При неабхадкмссз тк полного разделения примесей СН

С0 и Н 0 применяется ступенчать«й нагрев п1>едварктельнай колонки: 90 с пр«! температуре окружающего воздуха

293 К, затем в печи прк 4?3 К.

Способ измерения позволяет устрак;ь погрешности, связа!и!ые с. непол:11,!>! улавливанием примесей, к устра1!кть потерю пркмесей за счет эффекг>п1нсго отделения основного компонента ат примесей «!процессе пкзкстемпературного фракцкснкрсванкя ацал!!зк-руемагс газа прк псмсщк вак;ума.

Фà«>мулаизабретепия

Способ хроматсграфкческсга аГ!ализа канцентрацик приме;.ей в "азах гутем низкотемпературнсгс кс!ц«ен Грирсвания в предвари Гельнсй колонке, —.ермодесорбцки и анализа па хрсматс>-t>афе, а т л и -. à io iU, к и с я тем, что, с целью повышения чувс-.вительнастк анализа за счет повыше ия с -e— пени улавливания, устранения размывания зан примесей и повышения эффекTHHHocтк Отдаления Основн! КОНГ!О пента, перед ко!и!ентрираванкем проводят вакууыкровапке предварительной колонки, концентрирование при температуре,, прк которой осаждаются на ссрбенте примеси к Основной кэмпанент после чего проводят удаление ос!!авнога компонента вакуу .крсванкем.

1442907

Составитель В,Толстых

Редактор Е.Папп Техред Л.Сердюкова Корректор М.Шароши

Заказ 6378/41 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4