Способ количественного определения апрессина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения апрессина, используемого в медицине. Анализ ведут титрованием пробы окислителем гексацианоферратом (3+) калия, в присутствии индикатора 5-диэтилсульфамоил-2 -метокси-М-фенилаитраниловой кислоты в щелочной среде. Эти условия повышают точность определения до 99,25% и сокращают время анализа до 12,5 мин против 32 мин и 99,15%-ной точности в известном иодатометрическом опр.нделении. 2 табл. с W

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

И91 (11) gD 4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21)- 4275652/28-04 (22) 01.07.87 (46) 30.12.88. баюл. И 48 (71) Харьковский государственный фармацевтический институт (72) А.Н.Гайдукевич, Т.В.Жукова, N.À.Çàðå÷åíñêèé и Г.Сим (53) 543.24.087 (088,8) (56) Государственная фармакопея

СССР, Х изд. M. 1969, с. 103-105.

Еремина З.И., Астахина Н.С., Емельяненко К.В. и Проценко P.À.

Оксидиметрическое определение апрессина и левомицетина. Фармация. .Республиканский межведомственный .сборник, вып. 2, Киев, 1975, с, 5963. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АПРЕССИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения апрессина, используемого в медицине. Анализ ведут титрованием пробы окислителем гексацианоферратом (3+) калия, в присутствии

I индикатора 5-диэтилсульфамоил-2 -метокси-Н-фенилантраниловой кислоты в щелочной среде. Эти условия повышают точность определения до 99,25Х и сокращают время анализа до 12,5 мин против 32 мнн и 99,15Х-ной точности в известном иодатометрическом определении. 2 табл.

1448273

Т аблица1

Метрологические характеристики

Найдено, % ш„, г

n = 5 х = 99,02

S 0,209

S- = 0,094

f = 0,259

А = + 0,26%

0,0792

0,0812

0,0835

0,0782

0,0826

99,10

99,14

98,81

98,79

99,25

Таблица2

Способ определения айде- Метрологио,% ческие характеристики

Время аналиm„, г за, мин

3 4

Иодатомет- 0,1023 99,01 n=5: рический х=99,21

0,1009 99,15 8 = 0,436

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения апрессина (1-гидразинофталазина гидрохлорида), и может най- 5 ти применение при анализе лекарственных форм, содержащих апрессин.

Цель изобретения — повышение точности определения и сокращение времени проведения способа, 10

Пример. Около 0,08 r апрессина (точная навеска) растворяют в конической колбе в 20-30 мп 3 M раствора гидроксида натрия, прибавляют

1,0-1,5 мл 0,1%-ного раствора инди- f5 катора и титруют при постоянном перемешивании 0,1 М раствором гексацианоферратом (III) калия до появления темно-красной окраски раствора, неисчезающей в течение одной и бо- . 20 лее минут.

Расчет процентного содержания апрессина проводят по формуле

И.V Э -100 апрессин % = — — — — — -

1000 m где Ы вЂ” нррмальность раствора гексацианоферрата (EIE) .калия;

V — объем раствора гексациано феррата (III) калия, пошед30

mего на титрование, мл;

Э вЂ” величина r-экв апрессина (Э = 1/2 молекулярной массы апрессина);

m„- навеска апрессина, r.

Результаты определений приведены в табл,1.

В табл,2 представлены результаты определений апрессина иэвестнымн способами.

Как видно из табл. 1 и 2, предлагаемый способ определения апрессина превосходит известные как по точности, гак и по времени определения.

Формул а из о бр ет ения

Способ количественного определе-. ния апрессина путем титрования анализируемой пробы окислителем, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с. целью повышения точности определения и сокращения времени проведения способа,в качестве титранта используют гексацианоферрат (IIE) калия в качестве индикатора используют

5-диэ тилсульфамоил-2 -меток си-Ы-фенилантраниловую кислоту и титрование ведут в щелочной среде, 1448273

Продолжение табл.2

0,0994 98,86 Sg= 0y195

0,0987 98)97 0,542

0,1048 99,08 А = 0,546Х

Потенциометрический

116

0,0826 98,12 f. = 1,343

А.= +1,377

0,0802 97,52

0,0846 98,14

0,,0932 100,12

0,0987 99,28

n=5, х = 99,15

S„ 0,780

Ванадатометрический

12,5

З = 0,349

0,0894 98,36 Е -" 0,967

0,0916 99,87 А +0,975Х

Составитель С.Хованская

Техред Л. Сердюкова

Корректор А.Обручар

Редактор M. Келемеш

Заказ 6841/49 Тираж 847 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул . Проектная, 4

0,0776

0,0799

0,0811

97,03 n = 5 х = 98,24

98,73 -Sg = 1,081

99«80 Sх- 0 483