Способ количественного определения нонахлазина
.Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения нонахлазина, используемого в медицине. Ана-;тиз ведут ампериметрическим титрованием пробы Na-солью 12-молибденфосфорной гетерополикислоты. Этот реактив позволяет повысить чувствительность до 5 мкг/мл и точность до 0,925 против 3,08% при времени определения 15 мин, 1 табл.
СО1ОЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4228602/23-04 (22) 19.03.87 (46) 30.09,8е. Бюл. У 36 (71) Запорожский медицинский институт (72) В.И,Ткач, Н.Г.Тимошенко, Т.А,Грошовый и О.P.Ïðÿõèí (53) 543.42.063 (088.8) (56) Временная фармакопейная статья
42-374-74.
Временная фармакопейная статья
42-404-75.
„„SU„„1427299 А 1
1 д11 4 G 01 N 31/16 (54) СПОСОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОНР1.,ЛЕЛЕНИЯ НОНАХЛАЗИНА (57) Иэобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения нонахлаэина, ис0 польэуемого в медицине. Анализ ведут ампериметрическим титрованием пробы Na-солью 12-молибденфосфорной гетерополикислоты. Этот реактив поэволяет повысить чувствительность до
5 мкг/мл и точность до 0,925 против
3,087 при времени определения 15 мнн. табл.
1427299
Изобретение относится к способу определения нонахлазина - 2-хлор10-13- (1,4-диазабицикло (А,З,ОЦнонанил-4-пропионил) фенотиазиндигид5 рохлорида-, который может найти применение в работе контрольно-аналити- ческих лабораторий.
Цель изобретения — повышение чув- . ствительности и точности определения. 10
Пример 1. 0,0300 г нонахлазина (точная навеска, соответствующая содержанию препарата в таблетке) растворяют в 10,0 мл дистиллированной воды, добавляют 5,0 мл (10 " 15 моль/л) раствора сульфата натрия— фонового электролита, 10,0 мл буферного полярографического раствора (смесь фосфорной, уксусной и борной кислот) с рН 1,8-2,0. Раствор переносят в электрохимическую ячейку с системой электродов (индикаторный— торцовой графитный электрод с диаметром рабочей поверхности 5 мм и скоростью вращения 660 об/мин; электрод 25 сравнения — насыщенный каломельный полуэлемент), задают напряжение
+ 0,10 В и фиксируют величину нулевого тока. В электрохимическую ячейку добавляют титрант (5 10 . моль/л 30 раствора натриевой соли 12-молибденфосфорной гетерополикислоты) порциями по 0,50 мл. В пределах точки эквивалентности титрант добавляют по
0,10 мл. Фиксация величины диффузион- ного тока (J<;< ) 60 с после добавления титранта. Амперометрическое титрование заканчивают после резкого увеличения J>. . Объем титрана, no\ шедший на титрование, определяют rpahi ecrcv на кривой амнерометрического титрования.
Пример 2. Взвешенную и тщательно растертую табЛетку нонахлазина растворяют в 10,0 мл дистиллированной воды, добавляют 5,0 мл (10 моль/л) раствора сульфата натрия и
10,0 мл буферного полярографического раствора с рН 1,8-2,0. Полученный раствор помещают в электрохимия=с ::ую ячейку с системой электродов, задают напряжение + О, 10 В и титруют раствором натриевой соли 12-молибденфосфорной гетерополикислоты (5 ° 10 моль/л) порциями по 0,50 мп. В преде„лах точки эквивалентности титрант добавляют по О, 10 мл. Фиксация величины 3>,< через 60 с после добавления титранта. Объем титранта, пошедший на титрование, определяют графически на кривой амперометрического титрования. Другие компоненты таблетки не влияют на ход анализа.
В таблице приведены результаты сравнительного анализа по точности измерений предлагаемым способом и прототипом (n = 7; Р = 0,95).
Точность предлагаемого способа в сравнении с прототипом выше более чем в 3 раза (стандартное отклонение
0,925 и 3,08 соответственно). Разброс данных или воспроизводимость метода намного меньше, чем у прототипа.
Способ количественного определения нонахлазина методом аммерометрического титрования характеризуется высокой чувствительностью, отсутствием выпадающих величин, Минимальгая определяемая концентрация раствора нонахлазина 10 моль/л, определяемый минимум 5 0 мкг/мл.
Время проведения способа количественного определения нонахлазина 15 мин, Формула и з обре т е н и я
Способ количественного определения нонахлазина, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, анализируемую пробу подвергают амперометрическому титрованию натриевой солью 12-молибденфосфорной гетеропбликислоты.
1427299
Прототип (на 3 табл.) Предлагаемый способ (на 1 табл.) Найдено
Метрологическая характеристика, 7
Метрологическая характеристика, 7
r %
О, 0295 х = 98 44
98,33
f00,28
S =. + 0,925
S =+ 3,08
S + 1,16
S 4 0,349
Л =+ ?,842
0,855
100,28+
0 855 а 98,44+
2,84
Редактор И.Рыбченко
Заказ 4849/42 Тираж 847: Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
0,0310
0,0294
0,0286
0,0314
0,0298
0,0294
0,0282
103,27
98,03
95,42
104,53
99,33
98,03
94,00
0,0304 101, 33
0,0302 100 50
0,0303 101,09
0,0301 100,60
0,0303 101,06
0,.0297 99,00
Составитель С.Хованская
Техред М.Дндык Корректор М.Максимншинец
