Способ получения альгината натрия из водорослей ламинарии

 

Изобретение относится к способам получения студнеобразующих веществ из морских водорослей ламинарии и может быть использовано в водорослевой промьшшенности при комплексной переработке ламинарии. Цель изобретения - улучшение качества альгината натрия путем очистки его от высокодисперсных примесей и утилизация отходов. Это достигается за счет того, что после экстракции водорослевого остатка, из которого извлечен - маннит, галерту смешивают с перлитом и водой при соотношении сухого вещества экстракта, перлита и воды от 1:1:15 до 1:1,1:15 и после фильтрации смесь органических остатков водорослей с перлитом сушат до . получения минерально-органичес-кого порошка. 1 табл. с О)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЯ 1АЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК ц 4 A 23 L 1/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4 135243/3 1 -13 (22) 16.10.86 (46) 15.01.89. Бюл. Ф 2 (71) Ленинградская лесотехническая академия им. С.М.Кирова и Архангельский опытный водорослевый комбинат (72) В.Б.Некрасова, Е.М.Бокова, Т.Е.Полянская и А.М.Костомаров (53) 668.393.51(088.8) (56) Современная технология обработки морских водорослей. Обзорная информация. Сер ° Обработка рыбы и морепродуктов. / ЦНИИТЭИРХ. M 1982, вып. 2, с. 12, 13.

Авторское свидетельство СССР

И- 1113078, кл. А 23 L 1/04, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЬГИНАТА НАТРИЯ ИЗ ВОДОРОСЛЕЙ ЛАМИНАРИИ (57) Изобретение относится к спосоÄÄS0Ä,; 1450810 А1 бам получения студнеобразукицих веществ из морских водорослей ламинарии и может быть использовано в водорослевой промьппленности при комплексной переработке ламинарии. Цель изобретения — улучшение качества альгината натрия путем очистки его от высокодисперсных примесей и утилизация отходов. Это достигается sa счет того, что после экстракции водоросле. вого остатка, из которого извлечен маннит, галерту смешивают с перлитом и водой при соотношении сухого вещества экстракта,перлита и воды от

1: 1: 15 до 1: 1, 1: 15 и после фильтрации смесь органических остатков водоф рослей с перлитом сушат до. получения минерально-органического порошка.

1 табл.

С: i 450810

Изобретение относится к способам получения студнеобразующих веществ из морских вбдорослей ламинарии, а именно к способу получения альгината натрия, и может быть использовано в водорослевой промьппленности при комплексной переработке ламинарии.

Цель изобретения — улучшение каче ства альгината натрия путем очистки его от высокодисперсных примесей и утилизации отходов.

Способ получения альгината натрия осуществляют следующим образом., Водорослевый остаток после спиртовой экстракции и извлечения из водорослей маннита и отгонки спирта обрабатывают водой, заливая водой до соотношения водорослей и воды 1:15, после чего проводят экстракциго каль- 20 цинированной содой, добавляя ее в количестве 15Х к массе сухой ламинарии. Экстракцию проводят при 60-70 С в течение 40-60 мин до получения однородной массы — галерты. Началом эк-25 стракции считают момент достижения температуры в реакторе, где варят водоросли, 60 C. Галерту, полученную после экстракции, направляют для смешивачия с перлитовым порошком 30 и водой ° Соотношение сухого вешества экстракта к перлиту и воде берут как 1: 1: 15-1: 1, 1. "15. Перемешивание галерты с перлитом и водой ведут в течение 30 мин при 60-65 С, послс чего направляют на фильтрацию раствора, Фильтрацию производят на фильтрпрессах. Отфильтрованный раствор является альгинатным раствором, и er o направляют на охлаждение и последую- щ щее выделение альгината натрия. Осадок после фильтрации с влажностью

70Х представляет собой влажный минерально-органический порошок, который сушат на воздухе или в сушильном барабане до 1Х влажности при 130140 С в течение 40 мин, после чего это — готовый продукт, пригодный в качестве облегчающей добавки для тампонажных растворов. 5G

Охлажденный после фильтрации альО гинатный раствор до 13-18 С обрабатывают серной кислотой при перемешивании до полного осаждения альгиновой кислоты. Конец осаждения определяют при рН=2, после чего альгиновую кислоту промывают горячей водой.и переводят в альгинат натрия с помощью обработки двууглекислым натрием из расчета 1 кг на 100 кг веса сырой альгины, Затем полученный альгинат натрия сушат до получения стандартного альгината с влажностью 18Х. Получают альгинат натрия высокого качества и по цвету практически белый или белый со светло-кремовым оттенком.

Данные показателей качества получаемого альгината натрия представле« ны в таблице.

Улучшение качества очистки альгината достигается вследствие того, что полученную после экстракции кальцинированнай содой массу смешивают с перлитом и водой при соотношении сухого вещества экстракта соответственно как 1: 1: 15-1: 1,1! 15,, так как перлит облегчает фильтрацию, избирательно извлекая из массы на своей поверхности высокодисперсные примеси, очищая от них альгинатный раствор, и способствует его осветлению, отбеливая водоросли, Количество воды, взятое в таком соотношении с перлитом, позволяет привести перлит и экстракт в гомогенную взвесь, что в свою очередь способствует равномерному распределению органической части экстракта на поверхности перлита, очищая экстракт альгината и дополнительно создавая однородный по составу минерально-органический продукт.

Перлит при этом ведет себя еще и как экстрагент ионов кальция из ра= створов водорослей, так какионы кальция уменьшают растворимость в воде альгината (кальциевые соли альгиновых кислот нерастворимы в воде в отличие, от натриевых солей альгиновьгх кислот), а нерастворимость ь воде альгината снижает качество продукта. Смешивание зкстрагированной массы с перлитом и водой перед фильтрацией позволяет улучшить качество очистки альгинатных растворов и готового продукта— альгината натрия. В результате смешивания с перлитом получают альгинат натрия белого цвета и высокой вязкости. Соотношение сухого вещества экстракта к перлиту и воде является оптимальным, так как количество перлита, взятого меньше 1, снижает качество очистки альгинатных растворов, а количество перлита более 1,1 ведет к его перерасходу, не улучшая качества альгината, Использование перлита не только облегчает при этом фильтрацию, но и позволяет смесь органических осз 14508 татков водорослей адсорбировать на своей поверхности так, что их не удаляют в отход, а используют в народном хозяйстве. Смесь перлита с орга5 ническими остатками водорослей после сушки на воздухе или в сушильном барабане является минерально-органическим порошком (МОП), представляющим собой готовый продукт, пригодный в качестве облегчающей добавки для тампонажных растворов, предназначенных для крепления обсадных колонн в скважинах для бурения.

Пример 1. После трехкратной спиртовой экстракции 1262 кг ламинарии с влажностью 5 для извлечения маннита остается водорослевый остаток 9 17 кг с влажностью 15Х или

779,5 кг в пересчете на сухое веще- 2р ство. Водорослевый остаток заливают водой до соотношения водорослей и воды 1: 15, подают кальцинированную соду в количестве 189 кг, соблюдая соотношение соды к массе исходной под- 25 сушенной ламинарии. В рубашку реактора подают пар и варят 40 мин при

70 С до получения однородной массы— о галерты. По окончании варки водорослей галерту направляют в реактор 30 для смешивания с перлитовым порошком и разбавления водой до соотношения сухого вещества экстракта к перлиту и воде как 1: 1: 15 . Количество перлита 756 кг, что составляет 60Х к массе исходной ламинарии. Перемешивание галерты с перлитом и водой производят в течение 30 мин при 60 С, после чего массу направляют на фильтрацию через ловушку, в которой отделяются 4р камешки и крупные неразваренные куски корней водорослей. Отфильтрованный раствор в количестве 24 м направляют на охлаждение. Масса осадка, полученного после фильтрации, составляет 1326 кг при массовой доле влаги в осадке 30Х. В пересчете на абсолютно сухой осадок получено

930 кг МОП. Сушку мокрого MOII проводят в сушильном барабане при темпера- 50 туре отработанного теплоносителя на выходе из сушильного барабана 130 С.

Сушка продолжается 40 мин. Высушенный МОП с влажностью 1Х упаковывают в полиэтиленовые мешки для поставки потребителю.

Профильтрованный раствор альгината через холодильник направляют в сборники с мешалкой и водяным охлажде10 ниеи. Альгннатный раствор охлаждают, о до 13 С и затеи подают насосои в ванну для осаждения и при перемешивании раствора добавляют 120 л концентрированной серной кислоты. Перемешивание продолжают до полного осаждения альгиновой кислоты. Конец осаждения определяют по рН кислых вод под слоем альгины при помощи универсальной индикаторной бумаги (рН=2) . Осажденную альгину выдерживают в спокойном состоянии без перемешивания в течение 30 мин для фориования и уплот нения, после чего кислые воды сливают в сборники для нейтрализации, а аль гиновую кислоту самотеком спускают в промывочные ванны.

Полученную альгиновую кислоту выдерживают в промывочной ванне в течение 10 мин для уплотнения. Остатки кислой воды сливают в сборник для нейтрализации, а альгиновую кислоту заливают горячей водой с температурой 85-95 С в соотношении 1:2, перемешивают сжатым воздухом и оставляют для коагуляции на 10-20 мин. Горячую воду после коагуляции спускают в сборники для нейтрализации, а альгиновую кислоту промывают холодной водой до остаточной кислотности не более 0,4 г/кг. Промытую альгину в количестве 4800 кг с массовой долей влаги 97 . (144 кг в расчете на а6солютно сухую альгину) при премешивании загружают двууглекислым натрием из расчета 1 KI на 100 Kl веса сырой альгины. Получают раствор аль- гината натрия слабощелочной реакции, который подают на вальцовую сушилкуСушку альгината натрия производят при давлении пара не вьппе 200 кПа (2,0 кгс/см ). Толщина высушенной пленки альгината натрия не более

0,5 мм. Получают стандартного альгината натрия 270 кг с массовой долей влаги 18 ., т.е. абсолютно сухого альгината натрия получено 221,4 кг что составляет выход готового продукта 18,5 от абсолютно сухой ламинарии, или 24,1 от исходного водорослевого остатка. Альгинат натрия белого цвета.

Пример 2. Аналогично приме ру 1 получают альгинатный раствор из водорослевого остатка ламинарии после извлечения из водорослей маннита спиртовой экстракцией . Водорослевый остаток в количестве 780 кг

1450810 5 абсолютно сухого альгината натрия ют получено 195 кг.

Покааател

Цвет Залах

Зола, Т итруемая1Содернащелоч- 1ние альость, Х гнвовых кислот, и одержаниее влаги

Х ществ, растримык еииянекос

2-ног аство о Энг ру ври

20 С и воде

Бее эатх- Не более Не более Не более лости t8 30 ll

ОСТ 1574- Светло74 коричневый до темнокоричневого с аеленъм оттенком

Не менее Не более Не менее

2,5 1 60

28-29 0,8-0,9 2, 8-6,0 0,4 "0,8 70-80

Без. sana- 18 ха и sasхлости

Белый или белый со светлокремовым оттенком

Примеры

1 и.2

Составитель Г.Анисимова

Редактор С.Лисина Техред g.дидык Корректор М.Максимишинец

Заказ 7005/3 Тираж 524 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

W = 157., или абсолютно сухого водорослевого остатка 663 кг обрабатыва водой и экстрагируют кальцинированной содой аналогично примеру 1. Массу галерты смешивают с перлитом и водой при соотношении сухого вещества экстракта 1: 1, 1: 15, количество перлита составляет 626,5 кг. Перемешива ние галерты с перлитом и водой ведут 10 о при 65 С в течение 30 мин, после че, го массу фильтруют аналогично приме ру 1. Получают массу осадка минераль. но-органического порошка 3096 кг с массовой долей влаги в осадке 70Х. В 15

; пересчете на абсолютно сухой осадок получено 1020 кг ° Осадок сушат на о воздухе при 15-20 С в течение 3 сут и получают МОП с влажностью 2 17. Раствор после фильтрации охлаждают до 20 о

18 С и осаждают альгинат натрия аналогично примеру 1. Получают стандартного альгината натрия 231,8 кг, т.е.

Формула и зобр е т ения

Способ получения альгината натрия из водорослей ламинарии путем обработки водорослей спиртом для извлечения маннита, добавления к водорослевому остатку воды, экстракции кальцинированной содой, фильтрации экстракта с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения качества альгината натрия путем очистки его от высокодисперсных примесей и утилизации отходов, после экстракции массу смешивают с водой и перлитом при соотношении сухого вещества экстракта к перлиту и воде от 1: 1: 15 до I: 1, 1: 15 и полученную после фильтрации смесь перлита с остатком водорослей подвергают сушке.