Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Д11 4 G 01 N 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ легающий к кронштейну, две термопары, имеющие один общий проводник и размещенные в полости шпинделя,. спай одной из которых установлен в держателе,образца, а спай другой — в торце. шпинделя, закрепленном в кронштейне, автоматическое устройство для регули рования температуры образца соеди ненное с нагревателем, о т.л и— ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения надежности рентгеновских измерений за счет повышения стабиль-. ности поддержания температуры образца, в нее дополнительно введены замкнутый магнитопровод, состоящий из трех частей, одна иэ которыхподвижная — размещена на шпинделе перпендикулярно его оси, а две неподвижные проходят через герметиэи-.. рованные отверстия в корпусе камеры, обмэтка, размещенная на подвижной части магнитопровода и соединенная со свободными концами термопар, а в зазоре между неподвижными частями магнитопровода установлен датчик магнитного поля с последовательно включенными детектором и интегратором, причем вход детектора соединен с выходом датчика магнитного поля, а выход интегратора — с входом автоматического устройства для регулирования температуры образца.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbITHRM

ПРИ A+IT СССР (21-) 3988022/31-25 (22) 13.12,85 (46) 23.01.89. Бюл. Р 3 (71) Опытное конструкторско-техно-, логическое бюро. с опытным производ ством Института металлофизики

АН УССР " (72) В.В.Петьков, В.П.Подорожный и Л,В.Ципин (53) 548 ° 732 (088.8) (56) Пастернак В.В. и др. Установка для рентгеновских исследований структуры материалов при высоких температурах. — Сб, "Физические методы исследования металлов". Киев ° Наукова думка, 1981 с .186-198, Авторское свидетельство СССР

В 1081493, кл. G 01 N 23/20, 1982. (54) (57) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ КАМЕРАПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОМУ ДИФРАКТОМЕТРУ, содержащая герметичный корпус с окнами для прохождения рентгеновских лучей, нагреватель, окруженный радиационными экранами, держатель образца, привод держателя образца1 состоящий из электродвигателя.и соеди» иенного с ним полого шпинделя, к одному концу которого прикреплен держатель образца, а другой закреплен в кронштейне с возможностью врам щения в нем, термостабилизатор, при-..

Л0„„1453277 А 1

1453277

Изобретение относится к технике рентгеноструктурных исследований материалов при высоких температурах и может быть использовано н научном приборостроении.

Пель изобретения — повышение надежности рентгеновских измерений.

На фиг.1 изображена конструкция камеры высокотемпературной камерыприставки к рентгеновскому дифрактометру, на фиг.2 — комбинированная блок"схема измерения температуры н высокотемпературной камере-приставКр. к рентгеновскому дифрактометру.

Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру состоит из камеры, устанавливаемой на гониометре, блока измерения температуры образца, автоматического устройства для регулирования температуры образца, блока авто" матического регулирования температуры термостабилизатора, а также вспомогательных устройств — высоковакуумного насоса, системы водяного охлаждения и др. (не показаны), Камера содержит герметичный корпус 1 с окнами 2 для прохождения рентгеновских лучей, высоковакуумный насос 3 с вентилем 4 для .подсоединения к вакуумной системе, бескерамический ленточный нагреватель 5, окруженный радиационными экранами 6, состоящими из отдельных секций. Ленты нагревателя выполнены

35 из вольфрама и установлены так, что между ними образуется щель для прохождения ренгеновских лучей. Образец 7 крепится с помощью двух полуколец 8, котррые стянуты проволокой из тугоплавкого металла и прижимают образец к держателю 9 образца и спаю термопары IO расположенной в полости шпинделя 11.,Другая термопара 45

12 также расположена в полости шпинделя а спай ее закреплен в торце шпинделя, вращающегося в отверстии кронштейна 13.

На шпинделе расположена также подвижная часть магнитопровода 14;

50 на которой выполнена обмотка. Она состоит из двух одинаковых обмоток 15 и 16 из медного провода и, соединенной с ними последовательно, термо-. компенсационной цепочки 17. Термокомпенсацианная цепочка содержит три термостабильных резистора из константанового праввада и один полупроводниковый резистор 18 (например, типа

КМТ-4A). Термокомпенсационная цепочка

17 расположена внутри обмоток 15 и

16, Их соединение между собой осуществлено таким образом, чтобы контактные термо-ЭДС нзаимно компенсиронались. Обе термопары имеют один общий проводник, а два других .соединены с концами обмоток 15 и 16.

На шпинделе 11 закреплен также ротор 19 малогабаритного электродвигателя (например,,типа ДКР-I), Статор

20 этого электродвигателя установлен на кронштейне 13, а шпиндель 11 установлен в подшипнике 21 и кронштейне 13.

Термостабилизатор состоит из териостабилизирунщего узла, расположенного на кронштейне 13, и блока автоматического регулирования температуры термостабилизатора, смонтированного нне корпуса камеры, Термостабилизирующий уэял содержит медные пластины 22 и 23, терморезистор 24 (например, типа СТ1-19, терморегулирующий элемент — модуль термоэлек" трический 25, например, типа "Селен"

С3-4), прилегающий через слюдяные прокладки с одной стороны к пластине .23, а с другой — к крышке 26 камеры..

В крышке 26 имеются каналы водяного охлаждения, заканчивающиеся штуцерами 27, Кроме того, в ней с помощью уплотнителя 28 установлены герметич- ный разъем 29 для обеспечения элек" трической связи терморезистора 24 и модуля термоэлектрического 25 с блоком автоматического регулирования температуры термостабилизатора, а также для подачи напряжения на статор 20 электродвигателя.

В блоке автоматического регулирова. ния температуры термостабилизатора.. использована схема терморегулятора, s которой вместо нагревателя включено согласовывающее устршйство, содержащее понижающий трансформатор и выпрямитель, К последнему подключен модуль термоэлектрический 25. Блок ,содержит последовательно включенные измерительную схему на микросхеме, схему синхронизации на микросхеме, силовые ключи на оптронах и тиристорах и указанное выше согласовываняцее устройство.

Датчик магнитного поля содержит гальваномагнитный преобразователь 30, который совместно с резисторами 31

1453277

33 образует мостоную схему, нысокочастотный генератор 34 и последова.-. тельно включенные дифференциальный усилитель 35, детектор 36 и избирательный усилитель 37. Одна иэ диагоналей мостовой схемы подключена к

1 высокочастотному генератору 34, а другая - к входам дифференциального усилителя 35. Гальнаномагнитный преобразователь расположен в зазоре между неподвижными Г-образными частями магнитопронодов 38 и 39; которые выполнены, например, из электротехнической стали типа. В качестве гальваномагнитного преобразователя используется .гальваномагнитнорекомбинационный преобразователь ..типа

ГРИ-4. Возможно использование также магнитодиодов и преобразователей

Холла.

Выход избирательного усилителя соединен с входом детектора 40, а выход детектора — с входом интегратора 41. Выход интегратора 41 подключен к входу автоматического устройства для регулирования температу: ры образца, к которому присоединен нагреватель 5.

Резисторы 31 — 33, генератор 34, дифференциальный усилитель 35, детектор 36, избирательный усилитель

37, детектор 40 и интегратор. 41 расположены и блоке измерения температуры образца, расположенном отдельно вне камеры высокотемпературной ка- меры-приставки.

Генератор.34, дифференциальный усилитель 35, детектор 36 и избирательный усилитель 37 собраны на микросхемах 140 УД5А, а детектор 40 и интегратор 41 — на микросхемах

140УД6.

В качестве автоматического устрой. ства для регулирования температуры образца может быть использован, на-. пример, высокочастотный регулятор температуры ВРТ-Э, состоящий из измерительного блока И-102, регулирующего блока P-111 и усилителя тиристорного У-252.

Высокотемпературная камераг.приставка к рентгеновскому дифрактометру работает следующим образом.

Камеру устанавливают на гониомето рентгеновского дифрактометра и подготавливают его к работе. С помощью полуколец 8 образец 7 крепят к держателю 9 образца. Далее осуществляют откачку воздуха из камеры с помощью насоса Э. После достижения необходимого вакуума производят нагрев образца 7 с помощью нагревателя 5 до температуры задан.. ной задатчиком измерительного блока автоматического устройства для измерения и регулирования температуры

10 образца. Регулирующий блок этого устройства формирует закон регулирования температуры образца и через тиристорный усилитель осуществляется регулирование питания нагревателя, 5 для поддержания заданной температуры образца.

Одновременно с началом нагрева образца включается двигатель привода образца и термостабилизатор. При

20 этом шпиндель Il с держателем 9 образца-и образцом 7 начинают вращаться, а на модуль термоэлектрический 25 подается напряжение. Через некоторое время плоскость модуля термоэлектрического, прилегаицего к пластинам 22 и 23, охлаждается до 0 С, а плос.кость, прилегающая к крышке 26, нагревается, Избыточное тепло отводится с крьппки с помощью системы водяного

З0 охлаждения, При достижении на пластинах 22 и 23 температуры 0 С происходит разбаланс мостоной измерительной схемы термостабилиэатора, в которую включен терморезистор 24. ТогЗ5 да схема синхронизации с помощью силовых ключей осуществляет отключение питания модуля термоэлектрического 25, При этом ток I, протекающий через обмотки 15 и 16, будет опре"

40 деляться следуицим соотношением:

) Е,— Е« где. г«+ г1 + Rqg + 16+ тк

45 K,î E « r« г 2 " электродниж.ццие силы и сопротивление термопар

10 и 12; сопротивление

50 обмоток 15 и 16;

R><- приведенное общее сопротивление термокомпенсационной цепочки.

Величины резисторов термокомпенса- ци нной цепочки выбраны с помощью изв естных соотношений таким образом, чтобы во всем рабочем диапазоне температур обмоток 15 и 16 (20 — 150 С) 5 1453277 измерение сопротивления обмоток компенсировалось термокомпенсационной и цепочкой. При этом выполняется соотношение г

К,з+ R<<+ В., * const, Тогда, учитывая, что.

K Oэ, ф

1 ю ь ти rr 1о + < можно представить: 10 r

1 2 1 здесь и далее по тексту

K;(iI,2,...,8) - постоянные коэффициенты, 8 - температура 15 спая термопары т

10, С. н

Ток, протекающий по обмоткам 15

Щ и 16, создает в магнитопроводе при вращении шпинделя 11 переменное 20 магнитное поле ° Величина индукции т этого поля в зазоре между неподвижными частями магнитопровода будет т

В В,+ К Осов2Мй1 где В - — остаточная намагниченность; о частота вращения шпинделя

11 (2 Гц); — время.

При температуре спая термопары

10 9 2500 С, общей длине магнитопровода 350 мм и зазорах между подвижнрй и неподвижными частями магиитопровода 2х0,4 мм и 0,2 мм мак,симум переменной части величины индукции В составляет

K 9 10 Тл.

Сопротивление гальваномагнитного реобразователя при этом

R„„ * Р.„ + К gcos27fй, де R — постоянная. составляющая о сопротивления.

Тогда напряжение на выходе диференниального усилителя 35

11м о(1 о+ 59соз2 (Е ) сов2» f t, де F — частота высокочастотного генератора 34, (10 Гц);

U — постоянная составляницая напряжения.

После двухполупериодного детектиования напряжение на выходе иэбираельного усилителя 37, настроенного а частоту f определяется следуюим выражением:

U$7 K)0cos2ii f t

Применение избирательного усилиеля определяется также необходи-мостью подавления в измерительном ракте помех с частотой 50 Гц.

Далее измерительный сигнал прохо25 дит вторичное детектирование и после интегратора 41 определяется следующим соотношением:

U4 Kьв Это напряжение поступает на вход

30 автоматического устройства для регулирования температуры образца, которое осуществляет нагрев и поддержа" ние заданной температуры образца.

При достижении заданного значе"

35 ния те ературы образца включается рентгеновское оборудование и производится регистрация дифракционной картины.

t7

t$

39

1453277

Составитель О.Алешко-Ожевский

Редактор Л.Зайцева Техред M.Xîäàöè÷ Корректор И,Муска

Закas 7276/39 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4