Способ определения амида пиридин-3-карбоновой кислоты

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения амида пиридин-3-карбоновой кислоты Анализ ведут обработкой пробы хлорроданом, т.е. добавлением роданида аммония и хлорамина Б в кислой среде, и затем толилметилпиразолоном в щелочной среде. Полученшлй окрашенный раствор фотометируют. Предел точности анализа 0,002 мкг/мл, т.е. чувст,- вительность способа повышается в 100 раз при проведении его при комнатной , а не повьшенной температуре. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1% (И) А1 (50 4 Ol N 21 8

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4246094/28-04 (22) 18,05 ° 87 (46) 07.12.88. Бюл. У 45 (71) Алма-Атинский государственный медицинский институт (72) А.С. Бейсенбеков, P.È. Кенбаева и С.Е. Келимханова (53) 543.42.063(088.8) (56) Vachek I. Farbreaktionen einiger Pyridinderivate. Die Pharmazie, 1962, 17, 8, с. 440-446.

Бейсенбеков А.С., Нусибалиева Ф.Е.:

В сб. Вопросы современной фармации.

Фотометрическое определение производных никотиновой кислоты с помощью

ДАСК. — Алма-Ата, 1985, с. 5-7. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АИИДА ПИРИДИН-3-КАРБОНОВОй КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается аналитичес- кой химии, в частности определения амида пиридин-3-карбоновой кислоты, Анализ ведут обработкой пробы хлорро- даном, т.е, добавлением роданида ам мония и хлорамина Б в кислой среде, и затем толилметилпиразолоном в ще" лочной среде. Полученный окрашенный раствор фотометируют. Предел точности анализа 0,002 мкг/мл, т.е. чувст; вительность способа повышается в

100 раз при проведении его при комнатной, а не повышенной температуре.

2 табл.

Я

1442891

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения амида пиридин-3-карбоновой кислоты (никотинамида).

Цель изобретения — повышение чувствительности, .точности определения и упрощение способа.

Способ осуществляют. следующим образом. 1О

Расщепление пиридинового цикла анализируемой пробы проводят IX-ным. раствором роданида аммония и IX-HbM раствором хлорамина Г> в кислой среде, создаваемой О,! н раствором соляной кислоты с последующим сочетанием продукта реакции с "-"лилметилпиразолоном в щелочной:".роде, достигаемой добавлением 0,1 н раствора NaOH в присуствии буферного раствора ph 8,2-20

8,4 с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Предел обнаружения 0,002 мкг/мл. Подчинение закону Бера в пределах 0,02-0,2 мг в

25 мл раствора. 25

Пример l. Идентификация амида пнридин-3-карбоновой кислоты.

Около 0,02 г препарата растворяют в 20 мл дистиллированной воды. К

0,5 мл зтого раствора добавляют 30

0,5 мл IX-ного раствора роданида ам;мония, 4 мл 1%-ного раствора хлорамина Б, 1 мл 0,! н раствора NaOH u

1 мл 0,38%-ного раствора -.олилметилпиразолона. 11оявляется розово-фиоле35 тоное окрашивание.

Препарат

Найдено

Иетрологические характев %% в граммах ристики

Никотинамнд

Х%=99,57

Б =0,2

0,0020

100,0

0,01982 99,10

О

"0,95

0,01950

0,01990

0,.0200

99,25

99.50

4=0 51 у

100,0

D 0,00005 ° э у

А,.=где  — оптическая плотность раствора стандартного образца ннкотинамида;

D — оптическая плотность нспыJ туемого раствора; а — навеска препарата, в - средняя масса таблетки, r, у — разведение.

Данные определения никотинамнда в таблетках приведены в табл.2.

Л р н и е р 2. Определение содержания никотинамида в чистом виде. В две мерные колбы вместимостью 25 мя берут в одну 1 мл стандартного образца препарата (0,0002 мкг/мл), в другую 1 мл испытуемого раствора около

0ÄÎ2 г - 100,0. Б обе колбы добавляют по 1 мл 0 1 н раствора соляной кислоты„ 1 мл 1% †ко раствора роданида аммония и 8 мл 1%-ного раствора хлорамина Б и оставляют на 10-15 мин.

Затем добавляют 1,8 мл 0,1 н раствора

Na0H, 0,8 мл 0,38%-наго раствора то50 лилметилпиразолона (диметилсульфоксид:вода 1:3) и доводят до метки буферным раствором рН 8,2-8,4. Через

25-30 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭКИ-56 с -.еленым светофильтром в кюве55 тах с топ:.;;.иной слоя до 1О мм, раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы, кроме препарата., Расчет содержания препарата в граммах производят по формуле

С

)(D 9

0 где 0 — оптическая плотность раствора стандартного образца;

С вЂ” концентрация раствора стан-. дартного образца в 1 мл, г;

D„ — оптическая плотность исследуемого раствора;

C — концентрация исследуемого раствора.

Данные определения никотинамида в чистом виде приведены в табл.1.

Т а блица i

П р и и е р 3. Количественное определение в таблетках по 0,005 г.

Навеску растертых таблеток (около

0,1 г) растворяют в мерной колбе вмес тимостью 100 мл,встряхивают и фильтруют. Первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают, 1 мл переносят в колбу емкостью 25 мл и проводят определение как в примере 2.

Содержание препарата в граммах, считая на среднюю массу (0,0990 г) одной таблетки, вычисляют по формуле

1442891 а б л и ц а 2 высокочувствителен, чувствительность

Г повышается в 100 раз, реактив не треИетроло- бует особых условий приготовления. — гические

XX характе- Формула изобретения ристики

Препарат

Найдено в грам- в мах

Способ определения амида пиридин-3-карбоновой кислоты путем обработ10 ки анализируемой пробы сначала хлорроданом в кислой среде, затем орга-ническим соединением, содержащим метиленовую группу, с последующим фотометрированием полученного раствора, 15 отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, обработку хлорроданом ведут добавлением к анализируемой пробе роданида аммония и хлорамина Б

20 в кислой среде, в качестве органического соединения, содержащего метиле новую группу, используют толилметилпиразолон и обработку толилметилпиразолоном ведут в щелочной среде.

Никотин» амид

100,0 XX=99,28

0,0050

0.,00498 99,60

0,00495 99,00

$-„=0, 53

=1,4

0,00489

97,80 А=1,41

0,00500 100,0

Преимуществом предлагаемого способа является то, что реакция идет при комнатной температуре, с минимальными затратами реактивов, Предлагаемый способ прост в выполнении, Составитель С. Хованская

Рецактор И.. Гор <ая Техред А.Кравчук Корректор С. Черни

Заказ б377/40 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Пр изводственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,