Способ определения аммонийной соли 5,5,6-триметилбицикло(2, 2,1)гептан-2-он-3-экзосульфокислоты

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению аммонийной соли 5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)гептан-2-он-З- -экзосульфокислоты. Пель - повышение чувствительности способа и обеспечение его селективности. Определение ведут обработкой анализируемого раствора избытком соли тетрабутиламмония. Полученную смесь экстрагируют хлороформом, разбавляют хлороформную фазу гексаном в объемном соотношении 1:2-1:4, обрабатывают водой и полученную водную фазу подвергают подщелачиванию. Подщелоченный анализируемый раствор обрабатывают толуольным раствором соли четвертичного (,, ) -алкиламмониевого основания, кислотным красителем которой является крезоловый красньй, и фотометрируют. 1 табл. ф (Л со СП

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

<5ц 4 G 01 И 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4183819/31-04 (22) 19. 01.87 (46) 15.11.88. Бюл. Р 42 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина и Институт общей и неорганической химии AH БССР (72) Г.JI.Старобинец, В.В.Егоров, JI.Â.Êoëåøêî, T.Н.Ноткина, Э.Ф.Коршук, Х.И.Александрович и Н.Г.Козлов (53) 543.42.062 (088.8) (56) Степанов Б.И. Красители. Введение в химию и технологию органических красителей. И.: Химия, 1977, с.487.

Штыков С.Н. Журнал аналитической химии, 1985, т.40, вып.5, с.907.

Авторское свидетельство СССР

Р 1019299, кл. G 01 N 21/78, 1983.

ÄÄSUÄÄ 1437750 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙНОИ

СОЛИ 5,5,6-ТРИ1ЕТИЛБИ1(ИКЛО (2,2,1)

ГЕПТАН-2-ОН-3-ЭКЗОСУЛЬФОКИСЛОН! (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению аммонийной соли 5,5,6-триметилбицикло(2,2,1) гептан-2-он-3-экзосульфокислоты. 1(ель — повышение чувствительности способа и обеспечение его селективности. Определение ведут обработкой анализируемого раствора избытком соли тетрабутиламмония. Полученную смесь экстрагируют хлороформом, разбавляют хлороформную фазу гексаном в объемном соотношении 1:2-1:4, обрабатывают водой и полученную водную фазу под— вергают подщелачиванию. Подщелоченный анализируемый раствор обрабатывают толуольным раствором соли четвертичного (С -С1 ) -алкиламмониевого основания, кислотным красителем которой является крезоловый красный, и фотометрируют. 1 табл.! 1437750 2

Изобретение относится к ана титической химии, а имен:o к-способам количественного определения Алотореагента — аммонпйной соли 5,5,6триметилбицикло(2,2,1)гептан-2-он-3-экзосульфокислоты (1) в насищеншгх растворах хлористого калия и хлористого натрия и может быть использовано при анализе сточных вод промьлллен- 1Q ных предприятий.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и обеспечение его селективности.

Пример 1. К 5 мм водного рас- 15 твора, содержащего соединение I в насыщенном растворе NaC1 прибавляют

2 мп 10 M раствора бромида тетрабутиламмонил, 10 мл хлороформа и водную фазу доводят до 10 мл водой.

После встряхгпзанпя H рассзгаиваггил фаз хлороформнуго фазу отделяют, ра.збавляют гексаном в отношении 1:2 и обрабатывают 10 мл води. К аликвате водной фазы 9 мл добавляют 1 мл 25

О, 1 М раствора !1аОН и 10 мл 5 .10 M

-! толуольного раствора, соли тетрадециламмония с крезоловым красным. После встряхивания и рьгсслашзашгя фаз водную фазу фотометрируют при 574 нм 30 относительно холостого опыта, Измеренная оптическая плотность D=-0,20, что соатгзетстззует концентрации соединения I в ггасьшгеггном растворе NaC1, определенной по построенному в ана35 логичных условиях калпброгзочному графику, 8 10 моль/л.

П р и и е р 2. I(5 мл воднага раствора, содержащего соединение Х 40 в насыщенном растворе К!;1, прибавляют 2 мл 10 И раствора брампда тетрабутиламмонпл, 10 мл хлороформа и водную фазу доводят до 10 мл надай.

После встряхивания и расслаивания фаз хлорофорыггую фазу отделяют, раз-бавляют гексаном в атгзошепьги,1:3 и обрабатывают 10 мл воды. К алпквоте водной фазы 9 мл добавляют 1 мл 0,1 I I расг вора NaOI! п 10 мл 5" 10 Л лолу ольного раствора соли т!зиггоггцлоктадециламмония с крезоловым красным.

После встрлхпвания Ic рассл;гиваггил фаз водную фазу фотометрируют прп

574 нм относительно холостого опыта.

Измеренная оптическая плотность D=0,35, что соответствует концентрации соединения Х в насыщенном растворе

КС1„ определенной по построенному в аналогичных услагзилх калибровочному графику, 1 ° 10 моль/л,, . р и м е р 3. К 5 мл водного раствора, содержащего соединение I в насьшгенном растворе смеси КС1 и

NaCl, прибавляют 2 мл 10. !! раствора нитрата тетрабутиламмания, 10 мл хлороформа и водную фазу доводят до

10 мл водой. После встряхивания и расслаивания фаз хлороформную фазу отделяют, разбавляют гексаном в отношении 1:4 и обрабатывают 10 мл воды. К аликвоте водной фазы 9 мл добавляют 1 мл 0,1 M раствора NaOH u

10 мл 5 10 !! толуольного раствора соли тетраоктиламмония с крезоловым красным. После встрлхивания и расслаиванил фаз водную фазу фатометрируют прп 574 нм относительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность D=0 15, что соответствует концентрации соединения I в насьлцен»о".i растворе смеси NaC1 и КС1, определеппой по построенному в аналогичных условиях калибровочному графику, з 4 10 моль/л.

Б качестве соли высшего четвертичного аммониевага осггогзания (ЧАС) кислотным красителем, применяемой длл обработки водной фазы с целью дальнейшего ее фотометрированил, используют соль ЧЛС с содержанием от

32 до 45 углеродных атомов с красителем крезолавггм красным. Применение других кггслотных красителей (2,4-динитрофенола, пггкриповой кислоты) снижает точность и чугзствптельность определения. ЧЛС с числом атомов углерода менее 32 не прг годны из-за их невысокой экстракционной способности, а IAC с содержанием более 45 атомов углерода малодоступны.

Пределы обнаружения соединения I в насьпценных салевых растворах !!аС1 и КС1 с разлггчг ымгг кислотньгми красителями:

Крезолавый красный 2х10 моль/л

2,4-Динитрафеназг 5? 10 мал/л

Пикриновая кисло-т та 2х10 мол/л

В таблице приведены результаты анализа солевых растворов соединения

I с применением различных кислотных красителей.

Использование водорастварпмой соли тетрабутиламмошгл для селективного извлечения вещества I в аргани.Таким образом, предлагаемый способ позволяет определить аммонийную соль 5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)гептан-2-он-3-экзосульфокислоты в насыщенных солевых растворах NaC1 и КС1 с достаточно высокой точностью и чувствительностью до 2 10 моль/л.

<-ДНФ

Введено Крезоловый красный соединения I Найдено, мкг мкг икриновая кислота

Найдено, мкг

Найдено, Средняя мкг отн.ошибка, %

Средняя отн.ошиб ка, %

Средняя отн.ошиб ка, 7.

6, 7 Не обнаружено

Не обнаружено

То же

3,2

121

То же

250

254

-2500

4,8

2525

1,0

2380

Составитель Л. Русанова

Техред A.Êðàâ÷óê

Редактор А.Огар

Корректор Л.Патай

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5886/43

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 с

3 143 ческую фазу путем экстракции в виде ионного ассоциата с катионом тетрабутиламмония позволяет отделить ве щество I от избытка хлорид-ионов.

На основании экспериментальных данных установлено, что достаточная полнота экстракции и необходимая селективность обеспечиваются при использовании хлороформа, а последующее разбавление хлороформной фазы гексаном обеспечивает необходимую полноту реэкстракции вещества I в водную фазу.

Формула изобретения

Способ определения аммонийной соли 5,5„6-триметилбицикло(2,2, 1)-геп

5 тан-2-Он 3-экзосульфокислоты путем обработки предварительно подщелоченного анализируемого раствора толуольным раствором соли четвертичного (С -С )-алкиламмониевого основания с кислотным красителем и последующего фотометрирования водной фазы, о т— л и ч а ю шийся тем что, с целью повышения чувствительности способа и обеспечения его .селективности, анализируемый раствор предварительно обрабатывают избытком соли тетрабутиламмония, экстрагируют хлороформом, разбавляют полученную хлороформную фазу гексаном в объемном соотношении

1:2-1:4, обрабатывают водой и полученную водную фазу подвергают подщелачиванию, а в качестве соли используют соль, кислотным красителем которой является крезоловый красный.